蛋白指标检测遇到的几个问题!(急盼回复,43楼又有新问题)

五丰 · 发表于 2009-2-25 22:42:24

确切来说应该是暗紫。我觉得暗红的话你的滴定量就有些过了。
用AR级的标定0.05mol/l的HCL3份平行样都能在0.05683左右,这个值是否偏高?
不能说它高或低，只能说你不能用AR级的无水碳酸钠来做基准物。
如果你的标准溶液浓度不准确，在做到粗蛋白较高的试样时，消耗的标准溶液越多，误差就越大。
能影响到那么多的蛋白数字(有时候相差10多个蛋白的)时：你要检查操作步骤，每一个过程都要仔细检查，比如在凯氏烧瓶中加入试样的时候,部分试样沾附在瓶壁,残留于纸上这样是不行的，说明你的凯氏烧瓶不够干燥。

五丰 · 发表于 2009-2-25 22:45:40

如果你的各项步骤都没有问题，仪器没有问题，标准溶液也没有问题，应该考虑是不是这种原料掺了假，用其他方法把这个“假”揪出来

五丰 · 发表于 2009-2-25 22:49:13

这些方法还不行的话，你再送到权威部门进行检验，看看你跟他们的结果是否一致。还是不行的话，我也服了你了。

jiaojichao001 · 发表于 2009-2-26 10:21:37

首先要验证盐酸的浓度的准确性，其次要看滴定终点，还有就是设备的密闭性。一项开项的搞好了，再看看

徐徐0 · 发表于 2009-2-26 20:01:13

本帖最后由徐徐0 于 2009-2-26 20:12 编辑

今儿为这事专门请教了在行业干了好多年的人
首先从开始的准备工作就出错了!
用硫酸铵做校准试验,这步,省了,出错就从这步开始的
然后是指示剂,应该是等体积混合的是正确的
再有就是试样的称量可能存在错误(待会我贴上2张图片,看看咱那天平的读书是否正确)
还有在加样的时候损失了好一部分,影响了准确的数字
最后就是在蒸馏的过程中,漏气也算是主要原因了!
综上所述,10多个蛋白的走失,应该能找明原因了吧!

徐徐0 于 2009-2-26 20:05 补充以下内容

补充的天平读数,我读的是0.9372g

徐徐0 · 发表于 2009-2-26 20:08:40

yuyiyo2004 · 发表于 2009-2-26 22:04:33

这天平够古老的啊

LXSLDXH0521 · 发表于 2009-2-26 22:05:48

我还发现消化的温度与时间对蛋白也有很大的影响

粗蛋白 · 发表于 2009-2-26 23:11:54

天平读数为33.9372克. 楼主在蒸馏同一个样品时可多蒸几次,看这几次所耗的盐酸是否接近,若悬殊大证明有漏汽现象..

冰太阳 · 发表于 2009-2-27 10:19:00

还是再检查一下你的定氮仪的气密性，如果气密性不好，那结果肯定不准确的。还有就是冷凝效果不好，硼酸的吸收也不好，结果也不准啊，

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