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怎么测定水溶性盐分

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发表于 2013-8-29 16:33:27 | 显示全部楼层 |阅读模式
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为什么最新版的盐分测定方法做不出来啊?请大家帮助!

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盐分的检测方法 一、硫氰酸铵滴定法 1、原理 试样溶液在酸性条件下,加过量标准硝酸银溶液使其中氯化物形成氯化银沉淀,再用硫氰酸铵滴定过量的银,计算氯化钠含量作为饲料及原料中盐分的估计。 2、仪器设备 250ml三角瓶,容量瓶,移液管,滴定管,电炉,分析天平 3、试剂 3.1 浓HNO3(AR)(D=1.38g/ml69%) 3.2 0.05N硝酸银(AR)溶液:精称8.4935gAgNO3用蒸溜水定容1000ml,贮于棕色瓶中。 3.3 0.05N硫氰酸铵(AR)溶液:精称3.80 ...
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发表于 2013-8-29 16:33:28 | 显示全部楼层
盐分的检测方法
一、硫氰酸铵滴定法
1、原理
试样溶液在酸性条件下,加过量标准硝酸银溶液使其中氯化物形成氯化银沉淀,再用硫氰酸铵滴定过量的银,计算氯化钠含量作为饲料及原料中盐分的估计。
2、仪器设备
250ml三角瓶,容量瓶,移液管,滴定管,电炉,分析天平
3、试剂
3.1        浓HNO3(AR)(D=1.38g/ml69%)
3.2        0.05N硝酸银(AR)溶液:精称8.4935gAgNO3用蒸溜水定容1000ml,贮于棕色瓶中。
3.3        0.05N硫氰酸铵(AR)溶液:精称3.8065gNH4SCN用蒸溜水定容1000ml,贮于棕色瓶中。
3.4        铬酸钾(AR)
3.5        氯化钠(GR)
3.6        8%硫酸铁铵(AR)溶液:称80g硫酸铁铵Fe2(SO4)3•(NH4)2SO4•24H2O溶于1000ml蒸溜水中,放在搅拌器上溶解。
4、分析步骤
称已经粉碎好的样品0.5~1.5g(视含盐量而定)于三角烧瓶中准确加入0.05N硝酸银溶液10ml,再加入浓HNO315ml,在电炉上小心加热,使之微沸至近干,使样品分解,其中氯与硝酸银生成白色沉淀,冷却后,加蒸馏水约75ml,再加硫酸铁铵5ml,为使终点更清楚,需在强酸下进行,可再加5ml浓硝酸,用0.05N硫氰酸铵标准溶液滴定(滴定时不能激烈晃动,只能轻摇,但滴定速度要快),溶液由白色变为淡红色,且在摇动时持久不褪,为滴定终点。(同时作空白为对照)。
5、计算:      氯化钠(%)=(B-V)×0.05844×NW ×100%
B——滴定空白所消耗的NH4SCN溶液的体积,ml;
V——滴定样品所消耗的NH4SCN溶液的体积,ml;
N——NH4SCN溶液的当量浓度
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发表于 2013-8-31 21:23:05 | 显示全部楼层
无论是新版老版  化验最重要的不是化验方法  而是预处理!
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发表于 2013-9-1 09:26:47 | 显示全部楼层
我这个问题好大,可以用快速法和国标法,快速法主要是指示剂,国标法要注意你的终点颜色观察,也不能摇太剧烈。
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发表于 2013-9-2 11:16:37 | 显示全部楼层
新发我们都没用过,:lol
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 楼主| 发表于 2013-9-17 10:13:43 | 显示全部楼层
liuhong120308 发表于 2013-9-1 09:26
我这个问题好大,可以用快速法和国标法,快速法主要是指示剂,国标法要注意你的终点颜色观察,也不能摇太剧 ...

国标法2007版的方法怎么做?还有计算公式?
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 楼主| 发表于 2013-9-17 10:16:03 | 显示全部楼层
于炳欣 发表于 2013-8-31 21:23
无论是新版老版  化验最重要的不是化验方法  而是预处理!

但是新版的预处理有好几种,就说鱼粉的吧用第一种,最后结果的计算公式算不对啊
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发表于 2013-9-18 17:29:32 | 显示全部楼层
lya080504 发表于 2013-9-17 10:16
但是新版的预处理有好几种,就说鱼粉的吧用第一种,最后结果的计算公式算不对啊

不会吧,没有这么夸张,你将你的处理和方法传上来看一看。
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