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快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法

apple12151007 2011-2-16 15:04

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简介

本文介绍了采用超声波清洗器提取粒状三料重过磷酸钙中的水溶性磷和有效磷的测定方法及提取条件对测定结果的影响，该方法与HG/T 2219～2224-91相比较，具有快速、简便的优点。

　　2.2 萃取液体积选择实验

　　同一样品在相同条件下采用不同的萃取液实验，结果见表2。

表2

不同萃取液体积分析结果

Table 2
Result with different extraction volume

         100ml    150mL    200mL
水溶性磷 38.16    38.49    38.40
有效磷    42.23    42.57    42.62

　　结果表明，水溶性磷和有效磷的最佳萃取液的体积均为150mL。

　　2.3 方法的准确度

　　用HG/T 2219方法（简称HG法）和本法分别测定10个样品，结果见表3。

表3

本法测定结果与HG法测定结果对照

Table 3
Comparison between two determinations

         水溶性磷                   有效磷
编号 HG法本法误差       HG/T法    本法误差
1    38.54  38.58  +0.04       42.67    42.40 -0.27
2    39.09  38.94  -0.14       43.10    43.24 +0.14
3    38.90  39.12  +0.22       43.54    43.44 -0.10
4    38.89  39.16  +0.27       43.33    43.16 -0.17
5    38.64  38.93  +0.29       43.14    43.12 -0.02
6    38.92  38.82  -0.10       42.38    42.36 -0.02
7    38.06  38.04  -0.02       41.58    41.67 +0.09
8    38.55  38.38  -0.17       42.61    42.72 +0.11
9    38.19  38.21  +0.02       42.30    42.34 +0.04
10 38.68  38.39  -0.29       42.67    42.67 -0.16

　　2.4 方法的精密度

　　同一个样品在最佳条件下测量10次，水溶性磷测定最高值38.87%，最低值38.62%，标准偏差为0.15%，相对标准偏差为0.38%；有效磷测定最高值42.68%，最低值42.48，标准偏差为0.11%，相对标准偏差为0.26%。

　　2.5 讨论

　　采用超声波清洗器萃取重钙中的水溶性磷和有效磷，方法简单快速，其结果准确度能适用于生产过程中的控制分析。采用该方法比HG法快1.5h以上。

　　不同型号的超声波清洗器最佳萃取时间可能会有所不同。

参考文献略

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