快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法

　　摘要：本文介绍了采用超声波清洗器提取粒状三料重过磷酸钙中的水溶性磷和有效磷的测定方法及提取条件对测定结果的影响，该方法与HG/T 2219～2224-91相比较，具有快速、简便的优点。水溶性磷的测定值与标准方法的绝对偏差＜0.3，RSD=0.38％；有效磷的测定值与标准方法的绝对偏差＜0.3，RSD=0.26％。

　　关键词：超声波清洗器；提取；水溶性磷；有效磷；重过磷酸钙

　　前言

　　超声波清洗器的原理是由超声波发生器发出的高频振荡信号，通过换能器转换成高频机械振荡而传播到溶液中，使液体流动而产生数以万计的微小气泡。这些气泡在超声波纵向传播的负压区形成、生长，而在正压区迅速闭合。在这种被称之为“空化”效应的过程中，气泡闭合可形成超过1000个气压的瞬间高压，连续不断地产生瞬间高压就象一连串小“爆炸”不断地冲击样品表面，从而加速样品中水溶性磷和有效磷的萃取。

　　现行重钙标准[1]（HG/T 2219～2224-91）中水溶性磷和有效磷的测定耗时长，整个测定时间需4h以上。笔者通过实验，提出了采用超声波提取重钙中的水溶磷和有效磷[2，3]，整个方法快速简单，其结果准确度完全能满足生产过程中控制分析的要求。

　　1实验部分

　　1.1仪器和试剂

　　超声波清洗器：型号CQ250，上海超声波仪器厂生产；砂芯玻璃坩埚式滤器：4号（孔径4～16nm），容积30mL；干燥箱：能于180±2℃恒温；EDTA溶液：0.1mol/L；硝酸溶液：1+1；喹钼拧酮试剂：按HG/T 2220-91配制。

　　1.2实验方法

　　1.2.1 水溶性磷的测定

　　称取0.5g（精确至0.0002g）试样置于250mL容量瓶中，加150mL水，于超声波仪器中，萃取10min，用水稀释至刻度，混匀后干过滤，弃去最初几毫升滤液。