用移液管吸取10.00mL滤液于300mL烧杯中,加10mL1+1硝酸,用水稀释至约100mL,加热近沸,加入35mL喹钼拧酮试剂,在电热板上微沸1min,冷却至室温。 用预先在(180±2)℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器,先将上层清夜滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次,将沉淀移入过滤器中,再用水洗涤三次,将沉淀连同过滤器置于(180±2)0C干燥箱中,待温度达到180 0C后,干燥45min,取出移入干燥器中冷却30min,称重。 计算:重钙中水溶性磷按下式计算 w(P2O5)% = m1 * 0.03207 * 100 /(m * 10/250 ) 式中:m1为测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g; M为试样的质量g; 0.03207为磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。 1.2.2 有效磷的测定 称取0.5g(精确至0.0002g)试样置于250mL容量瓶中,加150mL 0.1mol/L EDTA溶液,于超声波仪器中,萃取10min,用水稀释至刻度,混匀后干过滤,弃去最初几毫升滤液。 用移液管吸取10.00mL滤液于300mL烧杯中,加10mL1+1硝酸,用水稀释至约100mL,加热近沸,加入35mL喹钼拧酮试剂,在电热板上微沸1min,冷却至室温。 |