用预先在(180±2)[sup]。[/sup]C干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器,先将上层清夜滤完,然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次,将沉淀移入过滤器中,再用水洗涤三次,将沉淀连同过滤器置于(180±2)0C干燥箱中,待温度达到180 0C后,干燥45min,取出移入干燥器中冷却30min,称重。 计算:重钙中有效磷按下式计算 w(P2O5)% = m1 * 0.03207 * 100 /(m * 10/250 ) 式中:m1为测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g; M为试样的质量g; 0.03207为磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。 2 结果与讨论 2.1 萃取时间选择 同一样品在相同条件下采用不同的萃取时间萃取,结果见表1。 表1 Table 1 5min 10min 15min 20min 25min 30min 水溶性磷 37.84 38.50 38.57 38.49 38.61 38.48 有效磷 41.27 42.67 42.58 42.70 42.66 42.78 结果表明,水溶磷和有效磷10min可以萃取完全。 |