| 8．4 醚提取液的洗涤 轻轻转动装有40 mL水和提取液的混合液的分液漏斗。 注：剧烈摇动在此阶段会形成乳化液。 完全分层后弃去下面水层。每次用40 mL水洗涤醚溶液两次以上，并剧烈震摇，分层后弃去下面水层，排出洗涤液时需留2 mL，然后沿其轴线旋转分液漏斗，等几分钟水层继续收集。弃去水层，当醚溶液到达活塞口时关闭活塞。 先用40 mL氢氧化钾溶液（5.3.1）后用40 mL水连续洗涤溶液两次。最后按上法用40 mL水洗涤两次以上。 继续用水洗涤，直到加入一滴酚酞溶液（5.5）的洗涤液不再呈粉红色为止。 8．5 蒸发溶剂 国家质量技术监督局 1998—05—08 批准 1998—12—01 实施 GB/T 5535.1—1998 通过分液漏斗的上口每次少量的将醚溶液定量转移至预先在（103±2）℃的烘箱(6.5)中干燥，冷却后称重，称准至0.1 mg的250 mL烧瓶（6.1）中。在沸水浴（6.4）上蒸馏回收溶剂。 加入5 mL丙酮，在缓缓的空气流下，将挥发性溶剂完全蒸发。 8．6 残留物的干燥和测定 残留物在（103±2）℃的烘箱中干燥残留物15 min，烧瓶水平放置。在干燥器中冷却，并称重准确至0.1 mg。 按上法重复干燥直至两次称重质量不超过1.5 mg。如果三次干燥后还不恒重，则不皂化物可能被污染，需重新进行测定。 当以游离脂肪酸的含量来校正残留物的重量时，将称重后的残留物溶于4 mL乙醚中，然后加入20 mL预先中和到对酚酞指示液（5.3）呈淡粉色的乙醇。用氢氧化钾溶液（5.4）滴定到相同的最终颜色。 用油酸计算游离脂肪酸的质量，并以此校正残留物的质量（见第9章）。 8．7 测定次数 同一试样需进行两次测定。 8．8 空白试验 用相同步骤及相同量的所有试剂，但不加试样。如果残留物超过1.5 mg，需对试剂和方法进行改进。 9 结果计算 不皂化物含量用样品的质量百分含量表示，并按式（1）进行计算： ()100%0321×??=mmmm不皂化物 ………………（1） 式中：m0——试样的质量，g； m1——残留物的质量，g； m2——空白的残留物质量，g； m3——游离脂肪酸的质量，等于0.28Vc,g； V——标准氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL； c——氢氧化钾乙醇标准溶液的准确浓度，mol/L。 用两次测定的算术平均值作为结果。 10 试验报告 试验报告应规定得到结果的使用方法。还要对使用本标准没有规定的任何方法以及任何可能影响结果的所有操作细节进行描述。 试验报告应该包括样品鉴定所需的完整资料。 国家质量技术监督局 1998—05—08 批准 1998—12—01 实施 |
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