| 5．3 氢氧化钾（GB 2306）乙醇溶液：c(KOH)≈1 mol/L。 在50 mL水中溶解60 g氢氧化钾然后用95%（V/V）乙醇稀释至1000 mL。溶液应为无色或浅黄色。 5．3．1 氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)≈0.5 mol/L。 5．4 氢氧化钾标准溶液：c(KOH) ≈0.1 mol/L（用95%乙醇配制） 使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。使用最少五天前配制的溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。 5．5 酚酞（GB 10729）指示剂溶液：10 g/L的95%乙醇溶液。 6 仪器 6．1 圆底烧瓶：带标准磨口的250 mL圆底烧瓶。 6．2 回流冷凝管：与烧瓶（6.1）磨口配套。 6．3 500 mL分液漏斗，最好使用聚四氟乙烯活塞和塞子。 6．4 水浴锅 6．5 可保持（103±2）℃的电烘箱或真空干燥仪器，如旋转蒸发器等相似仪器。 7 试样制备 按GB/T 15687进行。 8 分析步骤 8．1 试样 称约5 g试样（精确至0.01 g）放入250 mL烧瓶中（6.1）。 8．2 皂化 加50 mL氢氧化钾溶液（5.3）和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管(6.2)联接好后煮沸回流1 h。停止加热，从回流管项部加入100 mL水并旋摇。 8．3 不皂化物的提取 冷却后转移溶液到500 mL分液漏斗（6.3），用100 mL乙醚（5.1）分几次洗涮烧瓶和沸石，将这些冲洗液倒入分液漏斗。盖好塞子，用力摇1 min，倒转分液漏斗小心打开活塞，间歇地释放内压。静置分层后，尽量将下层皂液放入第二只分液漏斗中。 注：如果形成乳化液，可加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠破乳。 将乙醇肥皂水溶液提取两次以上，每次用100 mL乙醚，并使用相同方法。收集三次乙醚提取液放入装有40 mL水的分液漏斗中。 |
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