甲基橙实验室制法

华牧伟业

　　甲基橙，为橙红色鳞状晶体或粉末。微溶于水，较易溶于热水，不溶于乙醇。显碱性。0.1%的水溶液是常用的酸碱指示剂，pH值变色范围3.1（红）-4.4（黄），测定多数矿酸、强碱和水的碱度。容量测定锡（热时Sn2+（2+上标）使甲基橙褪色）。强还原剂（Ti3+（3+上标）、Cr2+（2+上标）和强氧化剂（氯、溴）的消色指示剂。

　　实验室制法

　　【药品及用量】

　　对氨基苯磺酸2.1g（0.01mol）、亚硝酸钠0.8g（0.11mol）、N，N-二甲基苯胺1.2g（1.3ml，0.01mol）

　　【实验操作】

　　1.重氮盐的制备（重氮化反应）

　　在烧杯中放入对氨基苯磺酸，10ml5%氢氧化钠溶液，温热使溶。另取一小试管，将0.8g亚硝基酸钠溶解在6ml水中。再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺酸溶液中，用冰盐浴将其冷却至5 C以下。

　　将3ml浓硫酸（或浓盐酸）用10ml水稀释，不断搅拌下缓慢滴加到上述冷却混合液中，保持温度在 5 C以下，加完后，用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可。（实际上酸可不加完，因为后面会用氢氧化钠中和，多余反而麻烦。）另外，若不显蓝色，再补加亚硝基酸钠溶液。

　　2.偶合反应

　　在一试管内混合1.3mlN，N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min，再缓慢加入5%的氢氧化钠溶液（约25ml），直到反应物变成橙色。粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min，冷却至室温，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶，依次用少量水，乙醇，乙醚洗涤，压干。

　　溶解少许甲基橙于水中，加几滴稀盐酸，接着用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。