大家帮我看下,我错在哪了?

沙沙

这几天一直在测这个鱼粉

水分是6.71%,开始以为是自己做错了,两个都是6.73%,第二天又做了两个，还是6.78%.假定水分是正确的.
同时做的灰份是13.47%和13.51%.
测蛋白的时候就出问题了
消化,蒸馏,滴定的时候用的是0.2的盐酸.刚滴两滴就变红色了.
用硫酸铵检查蒸馏步骤,得出的是21
各位帮我看看,我最有可能错在哪了?

各种试剂的量都是按照国标来做的.测蛋白时鱼粉的质量是0.9968g,催化剂是6.4g,浓硫酸是15
ml,是不是消化过程出了问题?请问消化过程需要注意什么问题?

debhngjg

最有可能纯在的问题在消煮的过程，因为硫酸铵不存在消煮的问题。你看看消煮炉吧！

yuanmeng

催化剂是6.4g,最好比例对，不然混合不均匀也可能产生误差！~~~~~````

沙沙

催化剂是这样的,0.4g硫酸铜,5个结晶水的,6g硫酸钾,我用的是分析纯的.

只是,我就觉得是消化过程出了问题了,混合后我就把凯氏烧瓶直接放在电炉上加热了.烧了6个小时这样吧.
这里面需要注意什么问题呢?

liulian0707

消化要六个小时吗？那15ml硫酸不都烧干了。0.2N盐酸两滴，那相当于做空白呀。

白冰

6个小时，时间太长了吧？变兰后2个小时就可以了。

510228206

可能是消化时间太长了,你在消化的时候不管它吗?只是到时再去看吗?一般3个多小时就够了

debhngjg

难道你们蛋白都要消化6小时？？？
问题就在这了

沙沙

是消化了四个半小时这样才没有黑色,那不是没了黑色还要继续一个小时的吗?

fasetuan

一,消化时间;二,NaOH的用量和浓度；三，蒸馏时间；四，加入蒸馏室的样品量；五。指示剂是否有问题。个人意见，供参考。