关于硫酸粘杆菌素

nzhqlucky

引用自xzf168 发表于 2009-7-31 08:01的内容
诺华的莱希清质量与鲁抗有着天地之别!除非楼上不是从事配方设计工作!

硫酸粘菌素 欧洲药典增补本

定义：由敏感菌产生的多肽类杆菌，是硫酸盐的混合物。
含量：由粘菌素E1、E2、E3、E1-1、E1-7MOA组成，含量不小于77.0％（干品）。
粘菌素E1-1:
≤10％（干品）
粘菌素E1-7MOA:
≤10％（干品）
粘菌素E3:
≤10％（干品）
性状：外观：白色或类白色粉末，有引湿性。
溶解度：易溶于水，微溶于乙醇，几乎不溶于丙酮。
鉴别：首次鉴别：B、E
第二次鉴别：A、C、D、E
A、薄层色谱法（2.2.27）
溶解性检测：将5mg供试品溶于1ml盐酸和水等量的混合液中，加热至135℃,密封，放置5h,水浴蒸发至干燥，继续加热至湿润的蓝色石蕊试纸不再变红。将残留物溶于0.5ml水中。
对照溶液（a）：将20mg亮氨酸溶于水中，用同样的溶剂稀释至10 ml。
对照溶液（b）：将20mg苏氨酸溶于水中，用同样的溶剂稀释至10 ml。
对照溶液（c）：将20mg苯丙氨酸溶于水中，用同样溶剂稀释至10 ml。
对照溶液（d）：将20mg丝氨酸溶于水中，用同样的溶剂稀释至10 ml。
薄层板：TLC硅胶G，玻板R。
流动相：水－苯酚（25：75V/V）的混合液,避光条件下进行以下操作：
应用：量取供试品溶液和对照溶液各5ul，每一间隔10mm。
准备：将薄层板放入层析液中，避免（样点）接触流动相，并使之充满在流动相的蒸气中保持至少12h。
展开：距板底超过12cm的距离。
干燥：100～105℃
检测：加入茚三酮试液，于110℃加热5分钟。
结论：供试品溶液所显斑点和对照溶液（a）和（b）所显斑点相一致，但与对照溶液（c）和（d）所显斑点不同。供试品溶液也应显一较低Rf值的斑点（2，4-二氨基丁酸）。
B、测定试验中得到的色谱图。
结论：供试品溶液的色谱图中粘菌素E1和E2的峰值和参考溶液（a）的色谱图中一致的峰值保留时间接近。
C、将5mg供试品溶于3ml水中，加入3ml稀氢氧化钠溶液，振荡，再加入0.5ml10g/l的硫酸铜溶液，溶液显紫色。
D、取本品50mg,溶于1ml盐酸（1mol/l）, 加入0.5ml的碘溶液（0.01mol/l），溶液颜色不变。
E、本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（2.3.1）。
测定：酸度：pH（2.2.3）：4.0～6.0
取本品0.1g，溶于不含二氧化碳的水中，用同样溶剂稀释至10ml。
比旋度（2.2.7）：-63~73（干品）取本品1.25g溶于水，用同样溶剂稀释至25.0ml。
有关物质：液相色谱法（2.2.29），采取常规步骤。
供试品溶液：取供试品25.0mg，溶于40ml水中，用乙晴稀释至50ml。
对照溶液（a）：取硫酸粘菌素CRS25.0mg溶于40ml水，用乙晴稀释至50.0ml。
对照溶液（b）：用20/80（v/v）的乙晴溶液将1.0ml对照溶液（a）稀释至100.0ml。
色谱柱：
尺寸：l=0.15m,Φ=4.6mm
固定相：C18：(3.5nm)
温度：30℃
流动相：22份乙晴和78份以下溶液：取硫酸钠4.46克溶于900ml水，加入2.5ml磷酸，用水稀释至1000ml（Ph2.3~2.5）。
流速：1.0ml/min
进档体积：20ul
展开时间：是粘菌素E1保留时间的1.5倍。
相对粘菌素E1的相对保留时间（E1保留时间：大约16min）：粘菌素E2:约0.45；粘菌素E3：约0.5；粘菌素E1-1：约0.8；粘菌素E1-7MOA:约1.1。
系统适用性检查：对照溶液（a）：
分离度：粘菌素E2和E2之间的分离度最小为8.0；E2和E1-1之间最小为6.0；E1-1和E1之间最小为2.5；E1和E1-7MOA之间最小为1.5。
所得色谱图与提供的硫酸粘菌素CRS的色谱图一致。
杂质限量：
任一杂质：≤4.0％
杂质总量：≤23.0％
可忽略限度：对照溶液（b）的色谱图中E1的峰面积中可忽略不计粘菌素E2、E3、E1-1、E1和E1-7MOA。
硫酸盐：16.0～18.0％（干品）
取0.25克供试品溶于100ml水，用浓氨水调节pH至11，加入10ml氯化钡（0.1mol/l）和0.5mg酞紫试液，用乙二胺四醋酸二钠滴定，至溶液开始变色后加入50ml乙醇，继续滴加至蓝紫色消失。
1ml0.1mol/l氯化钡溶液相当于9.60mgSO4。
干燥失重（2.2.32）：≤3.5％ 用五氧化二磷于60℃在不超过670Pa的压力下干燥3h。
硫酸灰分：≤1.0％
含量：含量测定中的HPLC相对于有关物质项下方法做如下修订：
注入：供试品溶液和对照溶液（a），计算粘菌素E2、E3、E1-1和E1-7MOA之和的百分含量，用对照溶液（a）和已知含量的硫酸粘菌素CRS所得的色谱图分别计算粘菌素E3、E1-1和E1-7MOA的百分含量。
贮藏：密闭，避光。

lijun2006

还是拜克的比较好，时间较长了！

skyfisher

无锡正大08年全国销售量第一？我怎么知道的情况是多数是卖到越南市场啊？

hongshengy888

我们用的是鲁抗的。

lorryking

国内产品和国外产品效果差异大吗，我们想用，但是还没有确定用哪家产品