3 银量法称取0.5g样品于250ml碘量瓶中，加50ml水摇匀后，加0.5ml铬酸钾，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色，同时做空白。 ① 氯化胆碱含量=（C×(V-V0)×139.63）/ M×1000② 氯离子含量=（C×(V-V0)×35.50）/M×1000式中:50%氯化胆碱中氯离子的百分含量为12.71%；60%氯化胆碱中氯离子的百分含量为15.25%；C--硝酸银标准溶液浓度，mol/l;V--硝酸银的滴定量，ml；V0--空白的滴定量，ml；139.63-氯化胆碱的摩尔质量，g/mol;35.50-氯离子的摩尔质量g/mol。 4 四苯硼纳法称取样品约1g(称准至0.0002g)于100m1容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，过滤，精确量取滤液10m1于100ml烧杯中，加20ml水，l滴三氯化铝(10%)，20m1四苯硼钠(2%，优级纯四苯硼钠2g，加水溶解稀释至100ml，加2滴0.5mol/1的NaOH摇匀放置24h，过滤，该溶液保质期5d)，不断振摇30min，用预先烘干称重的4#坩埚过滤，水洗烧杯4次，每次10ml左右，并将滤液一并过滤，将沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器内冷却，称重。 氯化胆碱含量=（沉淀质量(g)×0.3298×100）/样品质量(g)×10式中：0.3298--1g沉淀质量相当于0.3298g氯化胆碱的质量。 如果为真氯化胆碱，用以上4种方法测定的结果应当一致;如果其中一种测定的数值与其它方法测定的结果相差很大，则有掺假的可能。将可疑样品用四氯化碳浮选，对其析出物进行定性分析，确定掺假物。常见掺假物:三甲胺盐酸盐、氯化铵、氯化钠、氯化钾、硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、脲醛聚合物等。(更有一些劣质的掺石粉，肉眼即可看出，用1∶1盐酸滴定有大量气泡产生。)四氯化碳浮选法:称样品约30g于250ml分液漏斗内，加四氯化碳170ml，充分振荡10min，静置30min后，将下层析出物小心放到干燥的小烧杯中，沸水浴蒸干。取少许析出物，加入氢氧化钠，水浴加热有氨(或三甲胺等)含氮物时，就会有氨挥发出来;否则可能为盐酸盐(氯化钠，氯化钾)等。是否掺有盐酸盐，也可用银量法测氯离子含量，根据其含量的高低来判断。 同时应注意:①在合成氯化胆碱过程中，其中间产物三甲胺盐酸盐的残留量每增加1个百分点，用非水滴定法测定时，氯化胆碱含量就会升高1.4个百分点，与氯化胆碱的真实含量偏差更大;②掺入硝酸盐，亚硝酸盐，尿素，脲醛聚全物等的氯化胆碱含量不能用定氮法测定;③掺入盐酸盐的氯化胆碱含量不能用银量法测定;④化工行业标准 HG2941-1999(代替HG2941-1989)。 |
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