鉴别氯化胆碱真伪的几种方法 氯化胆碱为B族维生素(VB4)的一种,常见的有纯品70%和75%水剂,50%及60%粉剂4种。其中以粉剂常见,但掺假严重,质量问题最多,用国际GB10818-89(以下简称国际)检测,并不能识别其真伪,测定出的含量也不能真实的反映内在的品质,特别是氯化胆碱间产物-三甲胺的残留量。 氯化胆碱50%及60%的粉剂一般为白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒,具有很强的吸湿性,有特殊的臭味。但是,吸收空气中的二氧化碳和水分,能放出氨臭味,应注意。 为了有效的识别各种掺假的氯化胆碱,可采用如下4种方法: 1 国标无水滴定法称取80℃下干燥3h的样品0.7g于三角瓶中,加40ml甲醇,充分摇动30min后过滤,再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀3次,将滤液和洗液合并,在水浴上蒸发至干,再用20ml冰乙酸溶解,2ml乙酸酐,10ml乙酸汞和雨滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准溶液(浓度为0.1mol/1)滴定至纯蓝色,同时做空白。 氯化胆碱含量=(C×(V-V0)×139.63 )/m×1000注:氯化胆碱的分子式为C5H14NClO,分子量是139.632 定氮法2.1 以矿物质做载体的氯化胆碱矿物质载体以二氧化硅为主,或为降低成本而掺入一定量的石粉,称硅钙载体,其测定方法为:称样0.5g、0.6g用凯氏定氮法测定含氮量。 氯化胆碱含量= 测得氯化胆碱含氮量/纯品氯化胆碱含氮量(10.03)×100%2.2 以植物质做载体的氯化胆碱常用的植物质载体为玉米芯粉、小麦麸和稻壳粉等,其测定方法为:称取样品1g左右于带有白色定性滤纸的漏斗中,用水冲洗10次左右,取出滤纸烘干,以凯氏定氮法测定含氮量N1,同时称0.5g~0.6g直接测定含氮量N2。 氯化胆碱含量= (N2-N1)/10.03 ×100%式中:N2--直接称样测得的含氮量;N1--残渣(载体)的含氮量;10.03-纯品氯化胆碱的含氮量。 |