再求饲料中TBA值的测定方法一个

风落沙情

没做过这方面的检测，帮不了你了。

风落沙情

希望这信息对楼主有用吧

中华人民共和国国家标准
猪油卫生标准 GB10146-88
Hygienic standard of lard
中华人民共和国卫生部1989-01-11批准   1989-07-01实施


1 主题内容与适用范围

   本标准规定了猪体脂肪经加工熬制成的市售熟猪油的卫生要求。　
   本标准适用于经兽医卫生检验认可的生猪的新鲜、洁净的板油、肉膘、网膜或附着于内脏器官的纯脂肪组织，单一或多种混合炼制成的食用纯洁猪油。

2 引用标准

GB 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法

3 感官指标

   感官指标见表1。
表1

凝固时色泽、组织状态 白色或带微黄色泽，组织细腻，呈软膏状
融化时色泽、透明度 微黄色，澄清透明
气味及滋味 有猪油固有香味及滋味


4 理化指标

  理化指标见表2。

项目 指标
酸价（mgKOH/g）≤ 1.5
过氧化值（meq/kg）≤ 45016
丙二醛（mg%）≤ 0.25
折射率（40℃） 1.458--1.462

5 检验方法

5.1 丙二醛:
    本方法适用于测定猪油中丙二醛。
5.1.1 原理：
    猪油受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在538nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出猪油酸败的程度。
5.1.2 试剂：
5.1.2.1 TBA水溶液：准确称取TBA（瑞士产品）0.288g溶于水中，并稀释至100mL（如TBA不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100mL），相当于0.02M。
5.1.2.2 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g及0.1gEDTA(乙二胺四乙酸二钠,分析纯)用水溶解,稀释至100mL。
5.1.2.3 丙二醛标准储备液：精确称取1，1，3，3-四乙氧基丙烷（E.Mesck97%）0.315g，溶解后稀释至1000mL（每毫升相当于丙二醛含量为100μg），置冰箱保存。
5.1.2.4 丙二醛标准使用液：精确移取上述储备液10mL稀释至100mL（每毫升相当于丙二醛量为10μg）置冰箱备用。
5.1.2.5 氯仿（分析纯）。
5.1.3 仪器：
5.1.3.1 恒温水浴箱；
5.1.3.2 离心机2000r/min；
5.1.3.3 72型分光光度计；
5.1.3.4 100mL有盖三角瓶；
5.1.3.5 25mL纳氏比色管；
5.1.3.6 100╳13mm试管；
5.1.3.7 定性滤纸。
5.1.4 操作方法
5.1.4.1 样品处理：准确称取在70℃水浴上融化均匀的猪油液10g，置于100mL有盖三角瓶内，加入50mL三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持猪油融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用双层滤纸过滤，除去油脂、滤液，重复用双层滤纸过滤一次。
5.1.4.2 准确移取上述滤液5mL置于25mL纳氏比色管内，加入5mLTBA溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min，取出，冷却1h，移入小试管内，离心5min 上清液倾入25mL纳氏比色管内，加入5mL氯仿，摇匀，静止，分层，吸出上清液于538nm波长处比色（同时作空白试验）。
5.1.5 计算
5.1.5.1 标准曲线制备：用标准丙二醛浓度分别为1μg、2μg、3μg、4μg、5μg作上述步骤处理，根据得出吸光度读数作标准曲线。
5.1.5.2 样品测出的吸光度读数，从标准曲线求出相应浓度A，然后按下式计算：
                                A
            丙二醛含量（mg%)= -----------
                                10
式中：A-猪油的相应浓度。
5.2 酸价、过氧化值：
按照GB 5009.37执行。

风落沙情

植物组织或器官中丙二醛含量的测定
植物组织或器官在衰老或逆境下遭受伤害，往往发生膜脂的过氧化作用。膜脂过氧化的指标有很多，如丙二醛（MDA）的产生、过氧化物的碘量滴定、氧吸收、共轭双键测定等。由于MDA的测定方法简便，所以常用来评价植物脂过氧化强弱的指标。 测定组织或器官脂质的过氧化反应所产生的丙二醛含量时，通常利用硫代巴比妥酸（TBA）在酸性下加热与组织中的MDA产生显色反应，反应产物是粉红色的3,5,5-三甲基噁唑2,4-二酮。用分光光度计测定532nm及600nm波长时的光密度值，根据光密度的大小可计算MDA含量。
一、实验目的
1.掌握植物体内丙二醛含量测定的原理及方法。
2.了解丙二醛积累对细胞的伤害

二、实验原理
逆境→膜脂的过氧化作用→丙二醛

三、实验步骤
1 MDA的提取      称2g叶片，加入5ml 磷酸缓冲液（50mmol，pH值为7.8）及少量石英砂，于冰浴中研磨提取，匀浆液以12000g 离心力作用下（4度）离心10min，其上清液即为MDA提取液。
2 MDA的测定      取1ml MDA提取液，加3ml 27％三氯乙酸和 1ml 2%TBA。混和液在95度水浴中保温30min后，立即置于冰浴中冷却，然后离心10min，于波长532nm和600nm下测定OD值。

四、结果计算
以测得的OD532减去OD600的非特异吸收值，按155mmol-1cm-1消光系数计算MDA含量。 分别计算衰老和对照组的值。
  
  MDA浓度(μmol/L)=6.45(D532-D600)-0.56D450

  MDA含量(μmol/g FW)＝
  
  D450、D532、D600分别代表450nm、532nm和600nm波长下的光密度值。

五、注意事项
1、0.1-0.5％的三氯乙酸对MDA—TBA反应较合适，若高于此浓度，其反应液的非专一性吸收偏高；
MDA-TBA显色反应的加热时间，最好控制沸水浴10-15min之间。时间太短或太长均会引起532nm下的光吸收值下降；
2、如待测液浑浊，可适当增加离心力及时间，最好使用低温离心机离心。
低浓度的铁离子能增强MDA与TBA的显色反应，当植物组织中铁离子浓度过低时应补充 Fe3+（最终浓度为0.5 nmol·L-1）
3、可溶性糖与TBA显色反应的产物在532 nm也有吸收（最大吸收在450 nm），当植物处于干旱、高温、低温等逆境时可溶性糖含量会增高，必要时要排除可溶性糖的干扰。

lgch

这项指标主要是针对油脂的。原料也可以。广东的腾冰老师对这方面研究很透彻的。以前听过他的一次讲座。

lgch

油脂TBA值的测定方法

1        原理
油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。

2        试剂
2.1  TBA水溶液：准确称取TBA0.288g溶于水中，并稀释至100ml（如TBA不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml），相当于0.02M；
2.2  三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml；
2.3  氯仿（分析纯）；
2.4  丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用。

3        操作步骤
（1）标准曲线的绘制
准确吸取每相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5mlTBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。
（2）样品测定：
准确称取融化均匀的油脂样品5-10g，置于100ml有盖三角瓶内，加入50ml三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）趁热用双层滤纸过滤，除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液5ml置于25ml比色管内，加入5mlTBA溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min，取出，室温冷却1h，摇匀移入小试管内，静置2min，上清液倾入25ml纳氏比色管中，加入5ml氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。
4        计算
         丙二醛含量（mg/kg）=
式中C—从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)
     m---样品质量（g）

fuxiuling

请教：标准曲线绘制时有  然后按样品测定步骤进行是指从那个步骤开始呀？我刚开始做，期待你的帮助。

dong-xue

动物油脂需要测TBA，植物油一般测过氧化值

panjianwen1982

动物油脂需要测TBA，植物油一般测过氧化值 ?为什么植物油不要测TBA

小歪

我们测的是油脂，主要是动物油的丙二醛含量。还挺麻烦的做法，但也不是全年都做的，只是在六到十月里做。还有植物组织的丙二醛吗？
真想知道怎么回事？

游人学子

和气温又关系吧！具体再了解一下。动物油脂与植物油脂还是有很大差异的！