饲料企业制订饲料添加剂企业标准和申报批准文号需注意的事项

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　　制订饲料添加剂企业标准，这些检测问题要注意！

　　自2014年新版《饲料质量安全管理规范》颁布实施以来，对饲料质量安全管理提出了更高的要求，饲料行政各项审批制度也越来越规范化，对饲料添加剂和添加剂预混合饲料产品批准文号的申报审核也更加严格。

　　针对目前的企业标准中产品的检验情况，广东省兽药饲料质量检验所副主任药师廖雁平先生就企业制定标准后送检的过程中遇到的问题，及相关注意事项，做了详细的解读。

　　主成分指标检测方法验证结论问题

　　农业部颁布的《饲料添加剂和添加剂预混合饲料产品批准文号管理办法》

　　第五条第（六）款：申请饲料添加剂产品批准文号的，还应当提供省级饲料管理部门指定的饲料检验机构出具的产品主成分指标检测方法验证结论，但产品有国家或行业标准的除外。

　　农业部颁布2012年第1849号公告，自2012年12月1日起施行《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》。

　　第二十六条 企业应当为其生产的混合型饲料添加剂产品制定企业标准，混合型饲料添加剂产品的主成分指标检测方法应当经省级饲料管理部门指定的饲料检验机构验证。

　　饲料添加剂的定义：

　　饲料添加剂是指在饲料加工、制作、使用过程中添加的少量或者微量物质，包括营养性饲料添加剂和一般饲料添加剂。饲料添加剂品种见《饲料添加剂品种目录》。分为以下几种： 1.利用有机制备、无机制备、生物发酵、提取等生产工艺直接生产获得的饲料添加剂产品；2.在上述生产工艺中同时得到的两种或两种以上饲料添加剂产品混合物； 3.对上述饲料添加剂产品进行精制、脱水、包被等工艺处理而获得的饲料添加剂产品。

　　混合型饲料添加剂定义：

　　混合型饲料添加剂，是指由一种或一种以上饲料添加剂与载体或稀释剂按一定比例混合，但不属于添加剂预混合饲料的饲料添加剂产品。特点是需要用混合机。

　　省兽药饲料检验所主成分指标检测方法验证程序

　　（1）需要申请办理饲料添加剂产品主成分指标检测方法验证结论的单位，应事先向我所提出申请，填写申请单，并提供已备案企业标准、涵盖产品主成分指标的产品自检报告及其原始记录复印件（含仪器图谱）各一份以及检验样品一批到广东省兽药饲料检验所（以下简称“省所”）业务监督科办理登记手续；

　　（2）检验样品一般需100—300克，一式两份，包装、标识完好。

　　（3）必要时提供来源合法的对照品及特殊试剂。

　　（4）省所先对企业提供标准和检测方法等资料进行审核，对标准和检测方法是否合理、可行、是否具有可操作性等方面进行审核。

　　资料审核不通过的，不进行样品检测，不出验证合格结论，但省所会向企业书面告知审核不通过的原因以及对标准和检测方法修改的意见和建议。

　　（5）资料审核通过后，省所完全按照企业提供的标准和检测方法对样品进行重复性的复核检验。

　　复核检验合格的，省所出具检测方法验证合格结论证明以及检验报告。

　　复核检验不合格或检验过程中出现不符合标准的情况，省所不出具检测方法验证合格结论证明。但向企业说明不合格的原因或检测中遇到的问题。企业可以修改标准或重新送样进行检测。

　　企业标准中检测方法审核发现问题

　　1.添加剂产品为复方产品，但有的企业标准对各组分的检测方法采用的是纯品原料（单方）的检测方法，如按纯品原料标准进行检测，各组分间可能相互干扰，影响到各组分含量检测的准确性。比如复合酸制剂，如果用原料的测定方法中和反应滴定某一种酸，那么其他酸也有反应，也就产生了干扰，影响了某一种酸测定的准确性。对于这种产品，建议企业采用液相或气相色谱等方法，能将各组分分离，组分间不产生相互干扰，从而准确测定各组分的含量。

　　2.色素的含量一般采用紫外分光光度法测定，但如果是复方色素（两种以上色素复合物），仍采用紫外分光光度法测定，各组分间相互干扰，无法准确测定某种色素的含量。建议企业采用液相色谱等能将各组分分离的方法，从而准确测定各组分的含量。

　　提示：紫外分光光度法一般不能测定复方组分，因为光谱法不能分离复方组分，色谱法才能分离复方各组分。（如5’-鸟苷酸二钠、5′-肌苷酸二钠）

　　3.有的混合型饲料添加剂企业标准的组分测定方法采用原料国家标准方法，但混合型饲料添加剂加入了辅料，有些辅料对组分的测定可能产生干扰，从而影响测定。比如2%的饲料级亚硒酸钠粉，如果加入辅料是二氧化硅，如按亚硒酸钠原料国标滴定法测定，由于辅料二氧化硅的影响，干扰了滴定终点的判定，从而影响测定。因此我们建议企业增加样品前处理方法（如定容过滤方法），再按国标进行滴定，以便能消除辅料的影响。或者采用其他有效的方法。

　　4.企业标准标示的成分指标和检测方法测定的指标不一致。比如有个产品“混合型饲料添加剂蛋氨酸锌螯合物”，企标标示成分指标是蛋氨酸锌含量≥75%，但企标采用的国标GB/T21694（饲料添加剂 蛋氨酸锌）方法中测定的指标是锌和蛋氨酸，国标并没有测蛋氨酸锌的方法。建议企业修改标示指标或修改检测方法，以便两者一致。

　　5.有的企业不按企业实际，制定企标随意引用标准和测定方法。比如引用质谱法、离子色谱法、氨基酸测定仪测定方法等，但企业又没有质谱仪，离子色谱仪或氨基酸测定仪等，使企业无法按标准对产品进行日常的质量监测。另外，农业部对企业生产条件许可审核时，也会因为没有配备能够满足产品主成分检验需要的专用检验仪器而通不过评审。建议修改成适合企业的标准。

　　6.有的企业没有对标准（国标）版本进行更新，仍然采用过期或作废的标准（国标），影响测定结果的有效性。建议企业及时更新标准，尽量采用有效的国家标准。

　　7.水溶液添加剂产品成分测定时不能采用非水滴定法测定，水会影响滴定终点的判断。

　　8.微生物类饲料添加剂检测方法不完整：

　　（1） 培养基叙述不完善，只是标注简单的培养基名称，无具体配料成分和指标
　　（2） 标注了培养基，但是产品中同时含有几种微生物成分却使用同一种培养基
　　（3）缺少各种微生物的定性和定量检测方法

　　建议有国标的尽量按照国标方法，因为国标中定性和定量检测方法的描述比较规范、全面。

　　9.酶制剂问题：

　　（1）酶活力的单位没有定义清楚。单位------在特定条件下，1分钟内转化1微摩尔底物所需的酶量为一个活力单位(U)。温度规定为25度，其他条件取反应的最适条件。
　　比如GB/T23874中木聚糖酶活力单位定义为：在37℃、pH为5.50的条件下，每分钟从浓度为5mg/ml的木聚糖溶液中降解释放1μmol还原糖所需的酶量为一个酶活力单位U。
　　（2）蛋白酶问题：蛋白酶可分为酸性、中性和碱性蛋白酶，是哪一种酶？是单一蛋白酶还是复合蛋白酶应标示清楚。因为三种酶的酶活测定时溶液pH条件是不相同的。如果是复合蛋白酶应规定酶活的相加。

　　10.香味剂问题 ：

　　大多数香料是挥发性的物质，因此多数采用气相色谱法进行含量测定，企业应配备气相色谱仪。由于香料多数是脂溶性的挥发油，而且添加含量很低，所以不建议采用高效液相色谱法进行测定。
　　农业部农办牧【2014】16号文有规定：如果是复合香味物质只需对主要功能指标（一种至多2种）进行主成分指标方法验证，不需对每种香味物质逐一进行验证和检测。

　　11.多糖和寡糖问题：

　　糖在广义上可分为单糖、寡糖和多糖三大类：单糖就是由单个糖分子组成的糖，如葡萄糖、果糖；寡糖也就是低聚糖，由数个单糖通过共价键链接而成，如三糖、四糖等；多糖则由很多单糖通过共价键链接成糖分子链，如纤维素、甲壳素等。
　　单糖可直接检测，寡糖或多糖通常需要水解后成各种单糖再进行检测。

　　糖的检测通常采用高效液相色谱法：

　　大多数糖类物质基本不含有生色基团，因此通过常规的紫外光检测法对糖类物质进行直接检测比较困难，可采用示差折光检测 (RID) 或者蒸发光散射检测 (ELSD) 糖类。因此，企业的高效液相色谱仪应配备示差折光或者蒸发光散射检测器。当然，也可以通过衍生化将糖类物质转变为具有紫外吸收或可产生荧光的物质,然后再使用常规的液相方法进行分离分析的间接检测方法，克服了直接检测方法的缺点，实现了高灵敏度检测和痕量分析。

　　12.氨基酸螯合物问题：

　　比较复杂，如蛋氨酸铬，根据目前所知的实验结果，现行的国家标准的测定方法GB/T13088-2006中采用的干法灰化样品处理方法不适合蛋氨酸铬及其预混剂中铬含量测定。推测在600℃高温条件下，产品中的铬氧化生成其氧化物三氧化二铬。
　　因此，样品前处理需采用盐酸溶液加热溶解或硝酸和高氯酸混酸消化方法进行。

　　你不得不知道的批准文号申报相关注意事项

　　自2014年新版《饲料质量安全管理规范》颁布实施以来，对饲料质量安全管理提出了更高的要求，饲料行政各项审批制度也越来越规范化，对饲料添加剂和添加剂预混合饲料产品批准文号的申报审核也更加严格。
　　针对目前的申报检验情况，广东省兽药饲料质量检验所副主任药师廖雁平先生就企业近期申报过程中遇到的问题，及相关注意事项，做了详细的解读。

　　一必须了解的法规条文

　　农业部颁布2012年第5号令，自2012年7月1日起施行《饲料添加剂和添加剂预混合饲料产品批准文号管理办法》。

　　第三条 在中华人民共和国境内生产的饲料添加剂、添加剂预混合饲料产品，在生产前应当取得相应的产品批准文号。

　　第五条 饲料添加剂、添加剂预混合饲料生产企业应当向省级人民政府饲料管理部门（以下简称省级饲料管理部门）提出产品批准文号申请，并提交以下资料  。

　　第六条 省级饲料管理部门应当自受理申请之日起10个工作日内对申请资料进行审查，必要时可以进行现场核查。审查合格的，通知企业将产品样品送交指定的饲料质量检验机构进行复核检测，并根据复核检测结果在10个工作日内决定是否核发产品批准文号。

　　产品复核检测应当涵盖产品质量标准规定的产品主成分指标和卫生指标。

　　第七条 企业同时申请多个产品批准文号的，提交复核检测的样品应当符合下列要求：

　　（一）申请饲料添加剂产品批准文号的，每个产品均应当提交样品；
　　（二）申请添加剂预混合饲料产品批准文号的，同一产品类别中，相同适用动物品种和添加比例的不同产品，只需提交一个产品的样品。

　　二广东省农业厅饲料添加剂和添加剂预混合饲料产品批准文号核准办事指南

　　（一）提交材料

　　1.产品批准文号申请表2份；
　　2.生产许可证复印件1份；
　　3.产品质量标准复印件1份;
　　4.涵盖产品主成分指标的产品自检报告１份；
　　5.省兽药饲料质量检验所或广东省农业科学院农产品公共监测中心出具的产品复检报告副本１份。申请饲料添加剂、混合型饲料添加剂产品批准文号，每个产品均须复检；申请添加剂预混合饲料产品批准文号，同一产品类别中，相同适用动物品种和添加比例的不同产品，只需复检一个产品;
　　6.新饲料添加剂产品须提供新饲料添加剂证书复印件1份（申报新饲料添加剂产品提供）。

　　（二）办理流程

　　1.企业将申请材料递交省农业厅行政许可办理中心受理；
　　2.办理中心将企业申请材料转省饲料办承办；
　　3.核准办结后，省饲料办将批件交办理中心；
　　4.办理中心将批准文号批件送达申请企业。
　　5.承诺期限：20个工作日。

　　三广东省兽药饲料质量检验所办理饲料类批准文号送检须知

　　办理饲料类批准文号需提供的资料及送样数量说明：

　　（一）需提供的资料

　　1.批准文号申请书复印件，已备案的企业标准原件和复印件（原件核对后退回企业）。
　　2.送检样品的自检报告及其原始记录复印件（含仪器图谱）。
　　（1）维生素预混料：至少两个维生素指标的含量测定报告、原始记录及图谱。
　　（2）微量元素预混料：至少两个微量元素指标的含量测定报告、原始记录及图谱。
　　（3）复合预混料：至少一个维生素和一个微量元素指标的含量测定报告、原始记录及图谱。
　　（4）混合型饲料添加剂和饲料添加剂：主要成分含量测定报告、原始记录及图谱。
　　3.提供来源合法的对照品及特殊试剂。

　　（二）送检数量要求

　　同一种动物同一添加量的预混料系列送检一个批号样品，混合型饲料添加剂和饲料添加剂每个产品送检一个批号样品，每个批号送250g×2包数量样品，并在包装上注明企业名称和产品名称、规格和批号。

　　四企业送检常见问题

　　（一）送检资料不完整

　　1.企业标准没有在技术监督局备案。
　　2.企业标准经评审专家审核有错误的地方企业仍没有进行更正。
　　3.样品名称、规格填写不详，无法检测和判定。
　　4.申报的样品名称和企业标准中的产品名称不一致，无法对应。
　　5.提供的原始记录中没有提供图谱，无法保证自检报告和原始记录的真实性。
　　6.提供的原始记录图谱不完整，有的没有提供标准物质的图谱。
　　7.自检报告结果和原始记录及图谱的数值不一致。
　　8.企业标准中的有些指标标识不全，如某企业产品标识含维生素A，但加入的是维生素A棕榈酸酯，如果按维生素A国标检测，无法检出维生素A。
　　9.企业标准中的有些指标标识错误，如产品标识含烟酸，但加入的是烟酰胺。还有标识是天然维生素E（d-α-生育酚等混合物），但加入的是合成维生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）。
　　10.企业标准中卫生指标只标示“应符合GB13078的要求”，没有具体指标，可能无法判定。 因为有很多产品和指标在GB 13078《饲料卫生标准》中没有列入，如水产饲料，饲料添加剂产品等。因此，需要另外列出容易引入产品造成危害的卫生指标项目和常规卫生指标（如砷、铅、氟等）。
　　比如产品中加入矿物性原料如硫酸锌和氧化锌，由于原料硫酸锌中镉含量超标的问题存在着普遍性，因此，该产品应将“镉”作为卫生指标项目进行控制，防止镉超标。
　　也可参照其他标准的卫生指标要求来规定相应产品的卫生指标要求。
　　如： NY 5072《无公害食品  渔用配合饲料安全限量》 NY/T 722《饲料用酶制剂通则》；NY/T 1444《微生物饲料添加剂技术通则》；GB/T 21543《饲料添加剂  调味剂  通用要求》；GB/T 22141《饲料添加剂  复合酸化剂通用要求》；GB/T 22142《饲料添加剂  有机酸通用要求》
　　GB/T 22143《饲料添加剂  无机酸通用要求》；GB/T 19424《天然植物饲料添加剂通则》； GB/T 22144 《天然矿物质饲料通则》。
　　当产品添加有机胂制剂时，在标准和标签上应标示有机胂添加量，这样测定卫生指标砷时，测得的总砷要减去有机砷的量，才能得到无机砷的量，否则测定砷（以总砷计）结果会显示“超标”。
　　11.有的企业标准标识有效成分指标时用“小于号”即“≤”，不符合常理。 n正确的应该是标识有效成分指标时用“大于号”即“≥”，或标识范围值，如“10%～20%”。标识卫生指标时才用“小于号”即“≤”。
　　12.有的企业标准标识成分指标单位时没有采用法定计量单位。
　　13.有的企业标准有效成分指标值太低，有的都低于国标的最低检测限，很难检出。

　　（二）送检样品不规范

　　1.送检样品数量不够。
　　2.送检样品标识不全，在包装上没有注明企业名称和产品名称、规格和批号。
　　3.送检样品密封性不好。具有挥发性的香味剂尤其应该注意。
　　4.送检样品的外观和企业标准描述的明显不一致。
　　5.产品均匀度有问题。有的各种成分的粒度相差太大，不容易混合均匀。

　　来源：广东饲料