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饲料中挥发性盐基氮的测定

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发表于 2015-7-1 10:49:17 | 显示全部楼层 |阅读模式
20论坛币
VBN的测定步骤:
试样处理:精确称取试样(鱼粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉称5克;血球粉、血浆粉称0.5克)左右,置于250ml具塞锥形瓶中,加100 ml水,(用振荡器或磁力搅拌器或人工)振摇30分钟至混匀, 然后静置浸渍30 min后过滤,如不马上蒸馏将滤液放置冰箱备用。
蒸馏滴定:将盛有20 ml硼酸吸收液(20 g/L)的锥形瓶置于冷凝管的下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取10.0 ml上述试样滤液于蒸馏仪反应室内,加少量水冲洗加样处,再加10 ml氧化镁混悬液(10 g/L),迅速加塞,并加水封口以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏吸收液接收到75ml时,将冷凝管的末端离开液面,继续蒸馏至吸收液为100ml时,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,停止蒸馏,吸收液用盐酸标准溶液(0.020 mol/L)滴定,终点至灰红色。同时做试剂空白试验。

我想问

“蒸馏吸收液接收到75ml时,将冷凝管的末端离开液面,继续蒸馏至吸收液为100ml时,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,停止蒸馏。”

这一步是为什么?

谁能帮我解答一下

为什么到75毫升时离开液面,再蒸馏。什么道理?为什么?

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发表于 2015-7-1 17:11:10 | 显示全部楼层
蒸馏的步骤和测定粗蛋白质的步骤基本一样,但在加入氧化镁混悬液后,需要加入少许消泡剂,防止泡沫产生;蒸馏接收一般5分钟左右,不需要到75ml或100ml。实验方法可以在百度文库中搜到。
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发表于 2015-7-1 19:03:51 | 显示全部楼层
“蒸馏吸收液接收到75ml时,将冷凝管的末端离开液面,继续蒸馏至吸收液为100ml时,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,停止蒸馏。”

这样做的目的是让蒸馏过程中冷凝管中的液体全部进入锥形瓶中,如果等到吸收液达到100ml时再把冷凝管末端离开液面,管内会有液体残留,会造成实验误差。

点评

正解!其实75也好,85也好,只是个参考,原则是蒸馏结束之前一定要离开液面,继续蒸馏并收集冷凝管末端沾的液体,否则值会偏低。这个原则在做粗蛋白时也适用,只是操作方法里面表述达不一样而已。  发表于 2015-7-3 15:39
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发表于 2015-7-2 09:48:28 | 显示全部楼层
会用到那些仪器?
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 楼主| 发表于 2015-7-3 11:32:34 | 显示全部楼层
给它好的 发表于 2015-7-2 09:48
会用到那些仪器?

凯式定氮仪
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 楼主| 发表于 2015-7-3 11:34:27 | 显示全部楼层
天籁之寂 发表于 2015-7-1 19:03
“蒸馏吸收液接收到75ml时,将冷凝管的末端离开液面,继续蒸馏至吸收液为100ml时,用蒸馏水冲洗冷凝管末端, ...

好的,谢谢!
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 楼主| 发表于 2015-7-3 11:34:59 | 显示全部楼层
四季 发表于 2015-7-1 17:11
蒸馏的步骤和测定粗蛋白质的步骤基本一样,但在加入氧化镁混悬液后,需要加入少许消泡剂,防止泡沫产生;蒸 ...

好的,谢谢!
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发表于 2015-7-3 11:35:09 | 显示全部楼层
好高端的样子
嘿嘿
一次能有多少?
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组图打开中,请稍候......
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发表于 2015-8-1 17:09:12 | 显示全部楼层
蒸馏吸收液接收到75ml时,将冷凝管的末端离开液面,继续蒸馏至吸收液为100ml时,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,停止蒸馏。l为什么离开液面主要是会产生反吸并且可以把冷凝管里面残留全部到吸收液中使结果准确。

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发表于 2015-8-13 15:39:31 | 显示全部楼层
将冷凝管末端离开液面,这样做的目的是让蒸馏过程中冷凝管中的液体全部进入锥形瓶中,如果等到吸收液达到100ml时再把冷凝管末端离开液面,管内会有液体残留,这样会造成试验误差。
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