请教水溶性氯化物测试的问题

ya1260 · 发表于 2013-8-12 15:36:51

按照新的国标法测试水溶性氯化物，为什么总是不对啊搅拌静置过滤后吸取的滤液加硝酸和硝酸银剧烈震荡为什么没有沉淀凝结呢，第二次过滤后取待测液加硫酸亚铁指示剂在用硫氰酸铵滴定，不是变乳白再出现桔红色而是直接成了清澈的橙红，这是为什么啊，

ya1260 · 发表于 2013-8-12 15:40:15

我做了好多次，都不对，老大说称太多样品，可是我称0.008也还是同样的，我怀疑是硝酸银过少我又增加了硝酸银也试过，更夸张，成品反应是对的，细盐还是一样直接成了清澈的橙红色，但是结果按公式算出来。。。。。。细盐是两百多成品是一百多了。。求高手指点指点啊

于炳欣 · 发表于 2013-8-12 16:06:13

我一直用的老方法。

ya1260 · 发表于 2013-8-12 20:34:12

于炳欣发表于 2013-8-12 16:06
我一直用的老方法。

老方法是什么样的可以教教么感激不尽啊

于炳欣 · 发表于 2013-8-15 13:07:44

1、氯化物的提取
称取5～10g左右的试样，称准至0.001g，置于烧杯中，加入100ml不含氧的蒸馏水，搅拌15分钟，静置15分钟。
2、氯化物的滴定
准确移取上清液10ml于三角瓶中，加入50ml不含氧的蒸馏水，以及1ml5%铬酸钾指示剂，摇匀，然后用硝酸银标准溶液滴定，并用力振荡直至溶液呈现砖红色，且1分钟内不褪色即为终点。

ya1260 · 发表于 2013-8-16 12:53:29

于炳欣发表于 2013-8-15 13:07
1、氯化物的提取
称取5～10g左右的试样，称准至0.001g，置于烧杯中，加入100ml不含氧的蒸馏水，搅拌1 ...

老大说这个有误差啊。。。。。。。。。郁闷成品是可以了但是盐又不对劲

河北唐山宝 · 发表于 2013-8-17 08:52:33

什么实验都有误差的，你多做一些，有经验了就好了。这个误差是相对大一些。我们也一直用的是这个老方法。方便，快呀。

ya1260 · 发表于 2013-8-17 12:22:08

河北唐山宝发表于 2013-8-17 08:52
什么实验都有误差的，你多做一些，有经验了就好了。这个误差是相对大一些。我们也一直用的是这个老方法。方 ...

哎我也想啊老大说误差大

清清河边草上飞 · 发表于 2013-8-21 17:31:13

称取已粉碎好的样品1～1.3g（视含盐量而定）于三角瓶中，准确至0.0002g，准确加入0.05mol/L硝酸银溶液10mL，在加入浓硝酸15ml，在电炉上小心加热，使之微沸至近干（约15min左右），使样品分解，其中的氯离子与硝酸银生成白色沉淀，冷却后，加蒸馏水75ml，再加硫酸铁铵溶液5ml，为使终点更清楚，需在强酸下进行，可再加5ml浓硝酸，用0.05mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定，溶液由白色变为淡红色，且摇动能持久不褪，为滴定终点，（同时做空白测定，食盐可不经消化直接滴定）。

清清河边草上飞 · 发表于 2013-8-21 17:32:34

用这个方法试试，应该没有什么问题，

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