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二硝托胺

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发表于 2006-8-8 16:10:06 | 显示全部楼层 |阅读模式
二硝托胺Erxiaotuo’anDinitolmide
C8H7N3O5225.16
本品为3,5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺。按干燥品计算,含C8H7N3O5不得少于98.0。

【性状】本品为淡黄色或淡黄褐色粉末;无臭。
本品在丙酮中溶解,在乙醇中微溶,在氯仿或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点(附录页)为177~181℃。

【鉴别】
(1)取本品约1g,加硫酸溶液(1→2)20ml,加热回流1小时,放冷,加水50ml,滤过,沉淀用水洗涤,在105℃干燥2小时后,依法测定(附录页),熔点为203~207℃。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】
酸度取本品0.50g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.40ml。
氯化物取本品0.60g,加水25ml,强力振摇3分钟,滤过,取滤液依法检查(附录页),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.010)。
铵盐取本品1.0g,加水100ml,强烈振摇2分钟,滤过,滤液置凯氏烧瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml,锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,另取2硼酸溶液30ml,置250ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6滴,将冷凝管下端插入硼酸溶液的液面下,加热蒸馏,至接收液的总体积约为110ml时停止蒸馏,馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为紫色,消耗硫酸滴定液(0.05mol/L)不得过1.0ml(0.14)。

有关物质取本品,加丙酮制成每1ml中含25mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1ml中含0.125mg的溶液,作为对照溶液(1);取邻甲基苯甲酸对照品,加丙酮制成每1ml中含0.125mg的溶液,作为对照品溶液(2)。照薄层色谱法(附录页)试验,取上述供试品溶液和对照品溶液(2)各14ml,对照溶液(1)14ml和8ml,分别点于同一硅胶GF254薄层板〔以氯仿-甲醇(17∶2)预展开后,晾干〕(Ⅰ)上;另取供试品溶液6ml与对照溶液(1)6ml和4ml,分别点于同一硅胶GF254薄层板上(Ⅱ)上,以氯仿-甲醇(17∶2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。薄层板(Ⅰ)供试品溶液在主斑点以上如显与对照品溶液(2)相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液(2)的主斑点比较,不得更深(0.5);薄层板(Ⅰ)和薄层板(Ⅱ)供试品溶液除主斑点外,所显其他杂质斑点与对照溶液(1)相应的主斑点比较,其总和不得过1。

干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5(附录页)。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(附录页),遗留残渣不得过0.2。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录页,第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐取本品1.0g,置坩埚中,加氢氧化钙1g,混匀,用少量水湿润,干燥后,先以小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5ml使溶解,加水23ml,依法检查(附录页,第一法),应符合规定(0.0002)。

【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加丙酮溶解并稀释至刻度。精密量取10ml,置锥形瓶中,加冰醋酸10ml,40醋酸钠溶液15ml,开始向锥形瓶中通入氮气流直至滴定结束。精密加三氯化钛滴定液(0.1mol/L)25ml,放置5分钟,加盐酸10ml,水10ml,10硫氰酸钾溶液1ml。用硫酸铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定至显桔红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml三氯化钛滴定液(0.1mol/L)相当于1.876mg的C8H7N3O5。

【类别】抗原虫药。
【贮藏】密闭保存。
【制剂】二硝托胺预混剂



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