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钒钼酸铵配置有沉淀

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发表于 2012-9-8 09:11:40 | 显示全部楼层 |阅读模式
为什么最近做饲料总磷检测时配制钒钼酸铵的时候会出现那么多的沉淀啊,试剂没有过期,是按照配制方法来配制的。步骤为称取偏钒酸铵1.25g,加200ml水溶解,冷却后加纯硝酸250ml——得到A溶液;另取钼酸铵25g,加蒸馏水400ml,溶解——得到B溶液。待两种溶液都冷却后混合(混合过程中边搅拌边往B溶液中倒入A溶液,开始时会有大量白色沉淀产生,随着B溶液的渐渐加入沉淀溶解,此时溶液时热的,在冷却过程中产生大量沉淀),原来配制的时候从来没有出现过这种情况,这是怎么回事?并且之前别人配制的有沉淀测得的磷含量很低很低,有人能告诉一声吗?
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发表于 2012-9-8 10:23:44 | 显示全部楼层
最后要定容至1000ml
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 楼主| 发表于 2012-9-9 16:14:12 | 显示全部楼层
行言 发表于 2012-9-8 10:23
最后要定容至1000ml

还没有定容就有沉淀了,定容以后还是那个样子,
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发表于 2012-9-10 16:21:44 | 显示全部楼层
没有这个问题,我们是过一阵子才出现沉淀的
换试剂看看
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发表于 2012-9-10 16:27:53 | 显示全部楼层
要是有沉淀 一定是你配置前期的时候步骤出错了  你认真点再弄一次
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发表于 2012-9-11 10:33:34 | 显示全部楼层
shaojinghua 发表于 2012-9-9 16:14
还没有定容就有沉淀了,定容以后还是那个样子,

钼酸铵冷却放久了就又沉淀。要冷却后及时混合。
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 楼主| 发表于 2012-9-12 09:27:57 | 显示全部楼层
于炳欣 发表于 2012-9-10 16:27
要是有沉淀 一定是你配置前期的时候步骤出错了  你认真点再弄一次

我按照方法一步步做的,以前也没出现过这样的情况
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 楼主| 发表于 2012-9-12 09:28:34 | 显示全部楼层
行言 发表于 2012-9-11 10:33
钼酸铵冷却放久了就又沉淀。要冷却后及时混合。

当时放冷的,还温热的时候就产生沉淀了
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