求碘值的测定方法

红锦鲤

    求油脂中碘值的测定方法，要国标法，主要是我想知道怎么通过用硫代硫酸钠标定出碘的含量，谢谢！

huangyigui

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肖红

十九）碘价（Iodine value）的检测方法
1、原理：碘价是指100克不饱和脂肪和油样品中脂肪和脂肪酸吸收碘的克数来表示。
2、范围：适用于脂肪和油脂。
3、仪器; 50ml滴定管、10ml、25ml移液管、250ml具塞三角瓶
4、试剂
4.1                15%KI溶液：溶解15克KI到100ml去离子水中。
4.2                4NHCL溶液：稀释33.3mlHCL到100ml去离子水中。
4.3        1%淀粉溶液：溶解1克可溶性淀粉至100ml煮沸的水中，再小心煮沸5分钟。
4.4        1N硫代硫酸钠溶液：溶解25克NaS2O3.5H2O至1000ml煮沸过5分钟的蒸馏水中，转移到干燥过的棕色瓶中。
4.5                标定硫代硫酸钠溶液
4.5.1        0.1N溴酸钾溶液：准确称取0.2784克溴酸钾（100℃烘干2小时）,转移到100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
4.5.2        移取25ml0.1N溴酸钾到250ml三角瓶中,加入10ml15%碘化钾溶液振摇，加4.5ml4N盐酸继续摇动。用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入2~3滴1%淀粉溶液,继续滴定直至蓝色完全消失。
NNaS2O3=0.1×25V
V---为标定所耗NaS2O3溶液的体积
                4.6        碘溶液：
4.6.1        溶解13.2克纯碘于1升冰乙酸中,加热溶解,冷却。
4.6.2   用标准的0.1NNaS2O3滴定20ml碘溶液直到淡黄色,然后加2~3滴1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
4.6.3        加液Br2到碘溶液中,体积从下列计算式中取得
VBr2=0.001289×980×NNaS2O3×VNaS2O3
5、步骤
5.1        准确称取0.14~0.15克脂肪或油（应当是用掉所加碘溶液一半的样品数量于具塞三角瓶中,加10ml氯仿溶解样品。
5.2                移取25ml碘溶液,盖塞,摇动,于黑暗处放置30分钟，间或振摇。
5.3                加10ml15%碘化钾及100ml水,摇匀。
5.4        用0.1NNaS2O3溶液滴定释放出的I2至淡黄色，然后加2~3滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
5.5                做空白。
6、 计算:               碘价=（V0-V1）×12.692×NW
V0---滴定空白时消耗硫代硫酸钠的体积
V1---滴定样品时消耗硫代硫酸钠的体积
N----标准硫代硫酸钠的浓度
脂肪和油        碘价范围                脂肪和油        碘价范围                脂肪和油        碘价范围
乳脂                25-42                        燕麦油                105-110                        葵花籽油        85-93
鸡油                76-80                        橄榄油                76-90                        豆油                125-138

扬清

楼上说得比较详细了，就按此法无误~