饲料7项常规检测要注意的问题

问津居士 · 发表于 2011-6-13 23:55:29

1 饲料中水分含量测定需要注意的问题
　　饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。
　　1.1　仪器和设备应满足的要求
　　①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。
　　②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。
　　③控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。
　　④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。

⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。
　　1.2　实验操作中应注意的问题
　　①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。
　　②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。
　　③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。注意冷却的时间应尽可能保持一致。
　　④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。
　　⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135 ℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。
　　⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。
　　⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。
　　1.3　其它注意事项
　　①当试样为湿润样时，可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80 ℃的条件下进行初步的烘干，然后在室内放置作为风干样，求出其减量。
　　②如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理。称取200～300 g(准确至0.01 g)鲜样，在105 ℃烘箱中烘干15 min，立即把温度降至65 ℃，烘6～8 h，取出在空气中冷却4 h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含水为吸附水。
　　③两个平行样测定值之差不得超过0.2%，否则即为失败。
　　④多汁鲜样应预先干燥处理，应按下式计算原来试样中的水分含量：
　　原试样水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。
　　⑤某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次称重为准，且取最小值。
　　⑥含糖分高的易分解、易焦化试样，应使用减压干燥法(70 ℃，600 mmHg以下，烘5 h)测定水分。
　　⑦含有挥发性物质，成分易变成棕色或可引起新的化学变化如奶制品、植物性油脂、糖类物质不宜采用此法(采用减压蒸馏法比较合适)。
　　2 饲料中粗蛋白质含量测定需要注意的问题
　　动物体内蛋白质是含氮最高的物质，通常可占动物机体固态物质的50%左右，所以，饲料营养成分评价指标应首选蛋白质含量。不同的饲料中蛋白质含量差别很大，如一级大豆粕粗蛋白质达40%以上，鱼粉为60%，木薯干仅2%~3%。
　　粗蛋白是饲料中含氮物质的总称，除蛋白质外，还包括非蛋白氮(NPN)，如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。
　　本文采用半自动凯氏蒸馏法，依据GB/T6432—94进行饲料中粗蛋白质的测定，适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
　　2.1　仪器的使用及注意事项
　　①对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性，用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。
　　②消化管中加浓硫酸时，应戴胶皮手套，且戴手套前应修剪指甲，以防止手套太紧或指甲太长划破手套，以至于在操作时烧伤皮肤。
　　③消煮炉加热消化管时，应从低温开始分阶段升温，待样品焦化泡沫消失，再加强火力(360～400 ℃)，直至溶液澄清后，再加热消化15 min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完全，造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下：预混料2 h、全价料2 h、菜籽粕2.5 h、豆粕2.5 h、鱼粉3 h。
　　④消化完成后，向容量瓶转移，不要立即定容，因为此时浓硫酸加水释放出大量热，立即定容会造成偶然误差偏大。
　　⑤凯氏定氮蒸馏过程中，要求整套装置呈密闭状态，蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭，以免产生泄露。
　　⑥吸取样品分解液前应充分摇匀容量瓶中的待测样品。
　　⑦使用蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以免发生爆炸。当蒸汽气压过大时，可使导气管处于半关闭状态。
　　⑧在蒸馏结束时，应用蒸馏水冲洗冷凝管末端，并使洗液流入吸收液，以减少误差。
　　2.2　其它注意事项
　　①在测定饲料试样含量的同时，应做一空白(空白样用蔗糖代替)对照测定，以校正药品不纯所发生的误差。
　　②蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且保持此溶液为橙红色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。③每次蒸馏结束后，应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净。
　　④对于发霉变质饲料，由于其亚硝酸盐含量偏高，可直接引起测定值偏低。
　　⑤方法可靠程度可用硫酸铵代替试样测定氨含量，与化学式计量氮作比较，误差应为±0.2%。例如，准确称取0.200 0 g硫酸铵测定含氮量应为(21.19±0.2)%。

⑥如果试样中蛋白质含量高，可适当减少称样量，同时考虑蒸馏完全的问题，可适当延长蒸馏时间，防止对下一个样品造成的记忆效应。
　　⑦因消化需要回流过程以减少蒸馏逸出损失，建议消化管或凯氏烧瓶要加盖消化。
　　3 饲料中粗脂肪含量测定中需要注意的问题
　　脂肪是广泛存在于动植物体内的一类有机化合物，主要成分是脂肪酸与甘油形成酯，如甘油三酯等。粗脂肪(Crude fat 或ether extract，EE)是饲料中可以溶于乙醚的物质总称，除包括脂肪和类脂(磷脂、糖酯和固醇等)外，还包括可溶于乙醚的其它有机物质，如脂溶性纤维素、叶绿素、有机酸和腊质等，故称为粗脂肪或乙醚提取物。
　　本文依据GB/T6433—94进行饲料中粗脂肪的测定，适用于多种单一饲料、混合饲料和配合饲料的分析。
　　3.1　仪器操作及注意事项
　　①称取样品时，不要将样品放在定性滤纸上直接称量，而应放在无水硫酸纸上称量，因为定性滤纸水性太强，易造成误差。
　　②将称好的样品转移到定性滤纸上打包，并用脱脂棉线扎紧。打包时，要求包成窄的条块状，多余线头不要太长，且应塞入夹缝中为好，以便于在放入索氏提取器时，易操作、节省浸提腔的空间。
　　③包好样品的定性滤纸外面，用铅笔标记样品号(最好是所放入铝盒号)。不要用油笔或钢笔等标记，以免被乙醚冲洗掉。
　　④滤纸包放入提脂腔中时，不能超过虹吸管上端。乙醚在滤纸上挥发不留下油迹为浸提终点。
　　⑤取出滤纸包放入相应铝盒中，在室温通风口处使乙醚挥发，不要立即放入(105±2)　℃烘箱中烘干，否则会引起燃烧。
　　3.2　其它注意事项
　　①使用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回收重复使用。
　　②如果是牛油粉那样的包被性试样，可准确称取2 g试样置于研钵中，加入10～15 g无水Na2SO4，认真研磨后全部移入滤纸，所用研钵、研磨棒均用被乙醚浸湿的脱脂棉认真擦拭，冲洗后连同脱脂棉一起放入筒形滤纸中。
　　4 饲料中粗纤维含量测定需要注意的问题
　　纤维素是由碳、氢、氧三种元素构成的一类碳水化合物。一般动物很难利用纤维素，只有反刍动物才能消化少量纤维素。青贮牧草等饲料中粗纤维高达60%～80%(干物质计)，而精料如玉米、豆粕中粗纤维不到4%。
　　本文依据GB/T6434—94饲料中粗纤维的测定方法，适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。操作中应注意如下要点：
　　①在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，易于过滤。
　　②含脂肪小于1%的样本可不脱脂;含脂肪1%～10%的样本不是必须的, 但建议脱脂;含脂肪在10%以上的则必须脱脂, 或用测脂后的试样残渣。
　　③定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分的含量不同，定量滤纸粗灰分含量在0.01%(每张灰分0.000 103 g)，可忽略不计，而定性滤纸粗灰分含量为0.15%左右。

5 饲料中粗灰分含量测定需要注意的问题
　　饲料中灰分表示了矿物质元素和微量元素的含量。
　　一般植物性饲料中粗灰分可达2%～3%，而骨粉类饲料粗灰分可达10%以上。
　　本文采用GB/T6438—92饲料中粗灰分的测定方法，适用于各种单一饲料和配合饲料。

5.1
操作中主要有以下问题需要注意。

　　①试样称重准确至0.000 2 g，两次恒重之差应小于0.000 5 g。
　　②用电炉碳化时应小心控制温度，以防碳化过快，试样飞溅。特别是含油或糖分高的饲料或液体饲料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
　　③灼烧后残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但当有明显黑色碳粒时，为碳化不完全，应延长灼烧时间。
　　④为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上做标记，可用三氯化铁溶液处理，方法为：取0.5%三氯化铁溶液30 ml，加数滴0.1 mol/l 硝酸银溶液(或钢笔水)，混匀，用细笔蘸取此溶液在瓷坩埚上做标记，然后将其置于(550±20)℃高温电炉中灼烧后即可。
　　⑤如试样中盐类含量过高，应在碳化后用水溶解出盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入坩埚加热灰化。然后，将其与浸出盐类的滤液合在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。最后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即为粗灰分的量。
　　⑥灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若4 h以上还未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。

5.2
其它注意事项

完全灰化后再放入里面灼烧，而且马福炉必须预热，温度不能过高
1.坩埚用前是否经过煅烧,恒重。
2.碳化时，是否碳化完全，是否有外贱。
3.取样前，样品是否混合均匀。

6 饲料中钙含量测定需要注意的问题
　　动物体内矿物质元素约占4%，而Ca、P、Mg占矿物质元素的75%。可见，钙对动物来说是一种必需的元素。一般饲料中钙含量不超过1%，而鱼粉、骨粉类饲料中钙可达5%～11%。
　　饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法(仲裁法)和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法，该方法虽未被列为饲料分析的国标方法，但在食品加工业、林业分析中已为国家标准采用。该方法特别适用于大批样品的测定，准确度、精密度完全能满足饲料分析需求。
　　本文按照GB/T6436—2002仲裁法进行饲料中钙含量的测定，适用于单一饲料和配合饲料，检出限为150 mg/kg。操作中应注意以下要点。
　　①试样分解时，有机物或干饲料采用干法，而无机物或液体饲料应采用湿法，即：称取试样2～5 g置于凯氏烧瓶中，准确至0.000 2 g，加入硝酸30 ml，煮沸至NO2气体逸尽，冷却后加入70%～72%高氯酸10 ml，小心煮沸至无色，不得蒸干(危险)，冷却后加蒸馏水50 ml，煮沸，驱逐NO2，冷却后移入100 ml容量瓶中定容。
　　②在用高锰酸钾溶液滴定完成后，要进行空白滴定。
　　③每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同。因此至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定，滴定空白溶液时应包括滤纸在内。
　　④高锰酸钾溶液浓度不稳定，最好在4　℃冰箱内保存并应至少每月标定一次。
　　7 饲料中总磷含量测定需要注意的问题
　　磷是动物所必需的矿物质元素之一，骨骼中仅有4.5%的磷。饲料中磷一般为0.1%～1.0%，只有肉粉中磷可高达5%以上。
　　磷的测定方法多采用分光光度法，但是显色方法不同，分为钒钼黄比色法和磷钼蓝比色法等。本文采用GB/T6437—2002中钒钼黄比色法，该方法重现性好，适用于各种单一饲料和配合饲料中总磷的测定。在操作中要注意的事项包括以下几点。
　　①钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。
　　②试样分解(同第6章①所述)。
　　③配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵皆不易溶。
　　④钒钼酸铵显色剂用完需再配制时，标准曲线应重新绘制。
　　总结
　要从大批原料或饲料中抽取部分样品来进行分析得出正确结果，完全如实地反映原物的组成成分，样品的正确采集和制备仍是重要步骤。正确采集并送至实验室中的平均样品较粗、不均匀，因此在分析前都需要进行粉碎、混匀、缩分、装瓶、贴标签等，这一系列操作过程后再称样品制备。这是标准化检测的重要操作环节，对于保证检验的准确性是有利的保证。