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灰分测定结果偏高

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发表于 2011-4-14 21:37:59 | 显示全部楼层 |阅读模式
用马弗炉在550高温测定灰分的时候结果总是偏高,分析不出原因在哪里,希望高手指点迷津。
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不好意思反了  发表于 2011-4-18 15:53
如果温度不够550,会灰化不完全,导致结果偏低才对啊  发表于 2011-4-18 15:50
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发表于 2011-4-14 23:30:44 | 显示全部楼层
是不是温度显示的不正确,根本就没有达到550度,但是显示的是这个数值

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温度显示的是550度得,怎么来测定其炉内的温度的值  发表于 2011-4-15 20:42

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发表于 2011-4-15 08:06:51 | 显示全部楼层
应该是电子天平出了问题,你应该校准一下,因为我以前也出现过这样的问题,就是天平坏了,后换了一台,结果就正常了。

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 楼主| 发表于 2011-4-15 09:10:43 | 显示全部楼层
如果是分析天平的问题的话,水分测定的结果也不会准确的,但是水分的结果没有误差,只有灰分出问题
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发表于 2011-4-15 10:08:05 | 显示全部楼层
是不是时间不够呀?没灰化完全。你把偏高的样品再放回马弗炉里2小时,看看灰分是不是减少了?我们要求直到恒重才行。

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是不是马弗炉温控出现了问题?想办法测一下炉内温度。  发表于 2011-4-16 10:59
先灰化了四个小时,取出冷却称重后又放回炉内灰化了一个小时,称重的时候两次误差在0.001范围内  发表于 2011-4-15 20:44
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发表于 2011-4-15 10:12:16 | 显示全部楼层
灰分残渣呈现什么颜色?是否灰化不完全?

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不同的样残渣的颜色是不一样的,有的是灰白色,有的则是黑色,感觉像是灰化不完全,该采取什么样的措施了补救呢?  发表于 2011-4-15 20:46
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发表于 2011-4-15 10:45:38 | 显示全部楼层
先在电炉上烧至灰白色,再放入马弗炉灼烧。

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一般是在电炉上烧至无烟状态,在放入马弗炉内的  发表于 2011-4-15 20:47
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发表于 2011-4-15 12:02:09 | 显示全部楼层
本帖最后由 风中的眼睛 于 2011-4-15 12:03 编辑

第一,手头有标准样的话,拿标准样试试
第二,如果你肯定你的天平和操作没问题的话,那就直接找厂家售后服务来校准马弗炉

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好的,谢谢  发表于 2011-4-15 20:54
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发表于 2011-4-15 12:15:36 | 显示全部楼层
在电炉上烧了多久,还有你的样品量是多少?

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在电炉上烧至无烟状态,样品称重是在2g左右  发表于 2011-4-15 20:57
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发表于 2011-4-15 12:45:07 | 显示全部楼层
回复 麦子 的帖子

天平应该没有什么问题的,如果天平有问题,你不管测什么样品,最后都会不准确的!很大可能是马福炉的控温出现了问题或干燥皿里干燥剂已经吸潮很严重了。

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没有注意看干燥器里的颜色变化,谢谢指点  发表于 2011-4-15 20:58
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