|
|
发表于 2011-6-30 20:56:06
|
显示全部楼层
本帖最后由 abc01 于 2011-6-30 20:56 编辑
氯化胆碱辩伪检测方法之四：雷氏盐重量法
一、掺六次甲基四胺 (乌洛托品)的鉴别试验
1、所需试剂
1.1、氢氧化钾
1.2、硫酸溶液(6+100)
1.3、钠氏试剂
1.4、氨制硝酸银溶液：称取1.0g硝酸银,置于100ml烧杯中,加20ml水溶解,在不断搅拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀,几乎全部溶解后,过滤,滤液置于棕色试剂瓶中保存。
1.5、红色石蕊试纸：取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使滤纸条变成红色，取出阴处晾干备用。
2、鉴别方法：
2.1、水剂样品：称取0.5g实验样品，精确至0.01g，加10ml水，为试验溶液。
2.2、粉剂样品：称取2g实验样品，精确至0.1g，加20ml水溶解，过滤，弃去残渣，为试验溶液。在试验溶液中，加10ml硫酸溶液，于电炉上加热，煮沸，用沾有氨制硝酸银溶液或钠氏试剂的试纸检验产生的蒸汽，观察试纸颜色，若试纸颜色变黑，则加入2g氢氧化钾，继续加热产生的蒸汽能使润湿的红色石蕊试纸变蓝，证明有甲醛和氨产生，判定样品中含有六次甲基四胺，此样品为不合格产品，不必做进一步实验。
二、雷氏盐重量法
1、方法提要
水剂样品用水稀释作为试液，粉剂样品中的氯化胆碱用水在加热的条件下振荡提取，定容并过滤，取适量滤液试液；试液中氯化胆碱与雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)反应，形成晶状沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量。
2、试剂
2.1、盐酸溶液：1+4；
2.2、雷氏盐(二氨基四硫代氰 酸铬铵)甲醇溶液20g/l；称取2g雷氏盐，溶于100ml甲醇，过滤该溶液配成48h后不能使用。
2.3、甲基红－亚甲斟蓝混合指示液；甲基红1g/l，亚甲基蓝1g/l，按2＋1体积混合，乙醇溶液；
2.4、氢氧化钠溶液：400g/l。
3、仪器
3.1、玻璃砂芯坩埚：滤板孔径（5～15）ｕｍ；
3.2、电热干燥箱：可控制温度在（105±2）摄氏度；
4、水剂的测定
4.1、称取约0.7g实验室样品，精确至0.0002g，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移取该试验溶液10.0ml置于100ml高型烧杯中，加1滴甲基红－亚甲基蓝混合指示液，用盐酸溶液调至紫红色（PH约5－6），不冰浴中冷却至5摄氏度，滴加15ml雷氏盐甲醇溶液，不时搅拌反应30min，再静置陈化30min。将沉淀转移到预先已于（105±2）摄氏度干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚移入（105±2）摄氏度电热干燥箱内，干燥2h,取出,置入干燥器内冷却至室温,称量（沉淀质量应在0.1g－0.2g,可适当调整称样量.)同时进行空白试验。
4.2、粉剂的测定
称取在（105±2）摄氏度下干燥2h的实验室样品约1g,精确至0.0002g,置于250ml碘量瓶中,加水70ml,摇匀,在约70摄氏度水浴上热15min,塞紧瓶塞,在电动振荡器振荡10min，转移至250容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用干燥的滤纸和漏斗过滤，弃去最初10ml滤液后，移取该滤液25.0ml，置于100ml高型烧杯中，加3ml氢氧化钠溶液，盖上表面皿，在电炉上加热微沸5min。加2滴甲基红－亚甲基蓝混合指示液，以下按4.1规定的方法进行。
5、结果计算
氯化胆碱的质量分数W2，数值以%表示，按下式计算
W 2 ＝［（ m 2 -m 1 )/m］×10×0.33045×100
式中：m 2 －沉淀质量的数值，单位为克（ g）;
m 1 －空白试验沉淀质量的数值，单位为克（ g）;
m－试料质量的数值，单位为克(g）;
0.33045－氯化胆碱相对分子质量与雷氏盐－氯化胆碱沉淀产物相对分子质量的比值；
10－实验室样品溶液的稀释倍数。
取两次平行测定的结果的算术平均值为测定结0。水剂两次平行测定结果的绝对值不大于0.5%，粉剂两次平行测定结果的绝对值不大于0.8%。
|
|
[复制链接]
IP卡
狗仔卡
提升卡
置顶卡
沉默卡
喧嚣卡
变色卡
抢沙发
显身卡
发表于 2011-6-30 21:03:40
京公网安备 11010802025824号