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求助:检测蛋白高2.5,急!

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发表于 2011-3-29 15:11:05 | 显示全部楼层 |阅读模式
这两天测的粗蛋白总是高,用硫酸铵测的是23.67%,高出将近2.5   而且做了好几遍都是这个结果,以前出现过这样的情况,可不知道怎么的就好了,现在又出现这种情况,不知道是什么原因,盐酸也没问题,检测步骤都很谨慎,我用的是凯氏定氮仪蒸馏的,消化的温度和时间都和以前一样,实在找不出原因,希望大家帮帮我,很急!!!有经验的人多多回帖,谢谢了!!!
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发表于 2011-3-29 15:18:22 | 显示全部楼层
有做空白吗?

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 楼主| 发表于 2011-3-29 15:21:54 | 显示全部楼层
回复 glory143 的帖子

空白做了是0.12
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发表于 2011-3-29 16:06:28 | 显示全部楼层
1、检测蒸馏水是否合适?
2、蒸馏的时候蒸馏器内温度如何?是否太高?若温度太高水蒸气会带入不分碱至硼酸吸收液中!
3、硼酸是否合适?(建议换其他厂家的硼酸试试)
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发表于 2011-3-29 16:25:06 | 显示全部楼层
1、检查试剂浓度是否正常——计算式中的硼酸浓度,盐酸浓度;
2、观察反应室内蒸汽量是否过大——防止碱液流入吸收液中
3、注意操作中的误差,如称量误差、颜色判定误差之类的;
4、......
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发表于 2011-3-29 16:42:41 | 显示全部楼层
看看仪器是否出现故障吧
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发表于 2011-3-29 17:02:40 | 显示全部楼层
盐酸浓度是多少啊?最好把盐酸重新标一下。
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 楼主| 发表于 2011-3-29 19:08:58 | 显示全部楼层
回复 liwei986yc 的帖子

硼酸重新配的,应该没问题,盐酸也是重新标的,也应该没问题,我觉得问题不会在试剂上,今天又做的一些样品都高,而且换了别人做也是这样,真搞不懂了,莫非蒸气太大!下面的电热套已经调到最低温度了,哎,整个过程我都想了一遍,怎么也找不出问题!!!
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发表于 2011-3-29 20:26:03 | 显示全部楼层
是不是碱滴加进去了
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发表于 2011-3-29 22:14:56 | 显示全部楼层
把定氮仪的蒸发炉的水放掉,用5%的盐酸洗下。再用蒸馏水冲洗下管路,再用硫酸铵校正下看。
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