分享《饲料防霉剂系列产品有效成份含量的测定》

狼的传人

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饲料防霉剂系列产品有效成份含量的测定

A.1 原理

酸碱中和反应，以酚酞指示剂颜色的突变来确定滴定终点。

A.2 试剂和溶液

以下标准溶液均按GB/T 601配置与标定，指示剂均按GB/T 603配置。

A.2.1
氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；

A.2.2
氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；

A.2.3
高氯酸标准溶液：c（HCLO4）=0.1 mol/L；

A.2.4 盐酸标准溶液：c（HCl）=0.1 mol/L；

A.2.5
酚酞：1%乙醇溶液。

A.2.6
结晶紫指示液：0.5%冰醋酸溶液。

A.2.7
冰醋酸：分析纯。

A.2.8氢氧化钾乙醇溶液：c（KOH）=0.2mol/L，11.2g KOH用95%乙醇溶液溶解并稀释至1000mL。

A.2.9 中性乙醇：在200mL95%乙醇中加入4~5滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至浅红色出现，并持续30秒钟不褪色为止，贮存于磨口试剂瓶中。

A.3 有效成份含量的测定

A.3.1 有机酸含量的测定

准确称取2.0g（准确至0.0002g）试样，置于250mL三角烧瓶中，加入70mL蒸馏水和30ml丙酮，然后再加入3~4滴酚酞指示剂，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至试样溶液呈浅红色，振荡30s不变色即为终点，在相同条件下作一空白试验。

有机酸含量X1（%）按式（1）计算：

…………………………（1）

式中：

C——NaOH标准溶液（mol/L）。

V1——测定样品时所消耗NaOH标准溶液体积（mL）；

V2—— 空白试验时所消耗NaOH标准溶液体积（mL）；

0.08368——1mL氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.5mol/相当于混合有机酸的质量（g）；

m——试样重量（g）。

A.3.2 有机酸盐含量的测定

准确称取0.5g（准确至0.0002g）试样，置于150mL三角烧瓶中，加入50mL冰醋酸，充分搅拌溶解，加几滴结晶紫指示剂，以0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至试样液呈蓝绿色即为终点。

有机酸盐含量X2（%）按式（2）计算：

…………………………（2）

式中：

c——高氯酸标准溶液浓度（mol/L）；

V——测定样品时所消耗的高氯酸标准溶液体积（mL）；

0.09108——1mL高氯酸标准溶液浓度[c（HCLO4）=0.1 mol/相当于丙酸铵的质量（g）；

m——试样重量（g）。

A.3.3有效成份含量X（%）

                  

狼的传人

有机酸含量X1（%）按式（1）计算：
    X1（%）=C*（V1-V2）*0.08368/M*100

有机酸盐含量X2（%）按式（2）计算
X2（%）=C*V*0.09108/M*100
有效成份含量X（%）
X（%）=X1（%）+X2（%）