最近在做硫酸锰含量的测定(纯品),但是做出来结果都不理想,送检含量又是够的,我用的方法是GB8253-87,具体方法如下:
称取0.3g试样,准确至0.0002g,置于250mL三角瓶中,加150mL水溶解试样,加0.5g盐酸羟铵,溶解后加3g氟化铵掩蔽剂,加热至63~65℃,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定,近终点时加3~4滴铬黑T指示剂,继续滴定至溶液由紫红色变为蓝色。
由于这个方法做出来的含量总是偏低,我又改成了HG2936-1999,这个方法我做不出结果,估计是加热磷酸的时候有问题,有没有高人指点指点,多谢了
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