|
|
发表于 2011-1-19 10:38:59
|
显示全部楼层
一、原理
用浓度准确的酸和碱,在特定的条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量称为粗纤维,它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略养分。其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。
二、仪器和设备
1、 实验室用样品粉碎机或研钵。
2、 分样筛:孔径1.0mm(18目)。
3、 分析天平:感量0.0001g。
4、 干燥箱:可控制温度在130℃。
5、 高温炉:可控温度在550~600℃。
6、 烧杯:250ml。
7、 过滤装置:真空泵,吸滤瓶,漏斗,200目绢布,G2号玻璃坩埚。
8、 干燥器:以变色硅胶为干燥剂。
三、 试剂
本方法所用试剂除特殊说明外,均为分析纯。水为蒸馏水或同等纯度的水。
1、氢氧化钠(GB 629-81):0.313±0.005mol/L(必需在此范围,若有差异,需调配至此范围),准确称量氢氧化钠12.5g,先用100ml蒸馏水溶解在烧杯中,再转移至1000ml容量瓶中并定容,可用标定好的0.07mol/L盐酸标定(或用基准邻苯二甲酸氢钾法标定)。
2、硫酸(GB 625-77):0.128±0.005mol/L(必需在此范围,若有差异,需调配至此范围),取1000ml容量瓶加蒸馏水500ml,再准确加入98%的浓硫酸6.96ml,定容至1000ml,用氢氧化钠标准溶液标定。
3、95%乙醇。
4、乙醚。
5、正辛醇:防泡剂。
四、试样的选取和制备
取具有代表性试样,用四分法缩减至50g,粉碎至18目。
五.测定步骤
仪器法(SLQ—6型粗纤维测定仪)
1、在已编号的坩锅内准确地称取试样(粒度要求全部通过20目筛子,其中大于40目的不得小于50%;小于60目的不得大于10%)0.5克左右,准确至0.0001克。
2、接通电源、水源、开启主机电源开关(自来水尽量开足保证冷凝)。
3、 打开酸、碱预热瓶上盖,分别加入已制备的酸、碱溶液及蒸馏水,加至预热瓶体积90%的量,盖上上盖。
4、开启酸预热电源开关,预热酸至微沸。
5、将装有试样的坩埚移入仪器温室中(注意此时位置保持准确无偏:下部对准消煮管下的保护套的内孔;压下手柄并琐紧再一次检查坩埚位置是否准确,此时,将下阀全部关闭)。
6、开启酸阀:逐个开上阀,在消煮管内加入少量约5ml酸液,再开吸开关,逐个开下阀,抽尽溶液,关吸开关和全部下阀。然后将已预热好的酸液加至刻度线(约150ml)后,再在每个消煮管内加3~4滴正辛醇,开定时器同时按需要分别开加热器电源开关,调节旋钮可观察单个加热器电压。并将电压调至最高(220V),同时开启蒸馏水预热开关(预热水至沸点),待消煮管微沸,将电压逐个调到保持样品无沉淀位置,将定时旋钮旋至30min,保持消煮液微沸(如发现试样粘壁可补加消煮液),到时加温自动停止。
7、 开吸开关:再逐个开下阀将消煮液快速抽掉 (在10分钟内抽尽)并用热水洗涤残渣至中性(约4~5次)后抽尽洗液,在抽滤过程中如发现坩埚被堵塞时关吸开关,开吹开关用气流反冲,发现消煮管内出现气泡后关吹开关,开吸开关继续抽滤。
8、 按“6”步骤进行碱消煮。
9、 按“7”方法抽碱消煮液。
10、 脱色和脱脂,全部关闭下阀,待坩埚冷却后,分别在消煮管上口加入15ml,95%乙醇、浸泡(时间为1min)、抽滤后,再分别加入5ml乙醚、浸泡(时间为1min)、抽滤。(若已脱脂样品不需要用乙醚冲洗)
11、左手压下手柄拉出锁紧勾子缓缓上升,使其复位;带好手套,取出坩埚,擦净外壁和底部,将坩埚放在通风橱中,待乙醚、乙醇全部挥发完,再移入烘箱中130℃温度下,烘2小时,取出置于干燥器内冷却至室温称重。
12、将称重后的坩埚,置于高温炉中,当温度达到550℃后灼烧1小时,关闭高温炉,半开炉门2~3分钟,取出放入干燥器中冷却30分钟,称重。
|
|