谁有磷酸氢钙中氟的测定方法？

peng666

要详细点的啊，各个步骤要说清楚啊，呵呵，最好是视频就更好了

yinpeng

    期待中

songjs2101

我这里有测氟含量相关资料，供大家参考。其实测磷酸氢钙氟含量有多种方法，这是其中之一。

磷酸氢钙中氟含量的测定

　　(1)试剂与溶液
　　盐酸(GB 622—65)：分析纯，0.1N；
　　氢氧化钠(GB 629—65)：分析纯，0.1N；
　　高氯酸(GB 623—65)：分析纯或硫酸(GB 625—65)：分析纯；
　　硝酸钍(HGB 3277—60)：分析纯；
　　氟化钠(HGB 3163—60)：分析纯；
　　茜素红(HGB 3381—60)：0.1％水溶液指示剂；
　　硝酸钍溶液0.1％：称取1g硝酸钍Th(NO3)4·4H2O溶于适量水，稀释至1000mL。
　　氟化钠标准溶液(每毫升含氟0.1mg)：称取在150℃干燥至恒重的氟化钠2.2105g(称准至0.0002g)，溶于水中，准确稀释至1000mL，存于聚乙烯瓶中备用(此溶液每毫升含氟1.00mg) 用时将此溶液稀释10倍，使成每毫升含氟0.10mg的标准溶液。                     
　　(2)蒸馏装置：如图1
　　a.电炉
　　b.蒸气发生器：2000mL平底烧瓶，出气口用一橡皮管和克氏分馏烧瓶的两孔塞与玻璃管相接。
　　c.安全管：内径4mm、长1000mm的玻璃管。
　　d.放气管：带有玻璃活塞。
　　e.螺旋夹子。
　　f.橡皮管。
　　g.两孔橡皮塞：一孔插入一支200℃温度计，一孔插入一内径为4mm
的玻璃管，两者均需浸入溶液中。玻璃管的另一端伸出橡皮塞30mm，温度计的125 ℃以上的刻度需在橡皮塞面以上(如图1角上放大的图样)。
　　h.250mL的克氏分馏烧瓶，支管和冷凝管相连。
　　i.直形冷凝管：管长400mm，下端接一羊角管。
　　j.250mL容量瓶。
　　k.电炉：为便于控制蒸馏液温度，可附接一调压变压器，使电炉保持一定温度。

                         （蒸馏装置图详见文末附图之“图1 蒸馏装置”，因论坛不能直接上传图片，只好截图上传）

图 1

a、k—电炉；b—蒸气发生器；c—安全管；d—放气管；e—螺旋夹子；f—橡皮管；

g—两孔橡皮塞；h—克氏分馏烧瓶；i—直形冷凝管；j—容量瓶

　　(3)测定手续
　　称取1g试样(称准至0.0002g)置于克氏分馏烧瓶中，放入碎玻璃十余片，塞上两孔塞，按图1将克氏分馏烧瓶和冷凝管相接(此时和蒸气发生器不用连接)。在蒸气发生器中加水1000mL，塞好瓶塞，加热至将近发生蒸气时从两孔塞的玻璃管中用移液管或滴管向克氏分馏烧瓶中加入40％高氯酸15mL(或加水及硫酸各20mL及少许硫酸银），接上通蒸气的橡皮管（此时螺旋夹尚未打开），摇动克氏分馏烧瓶并加热之，待瓶内液体温度达135～140℃（ 用硫酸时温度为140～150℃），打开螺旋夹，调节蒸气的通量，使瓶内液体保持一定体积，蒸馏馏出液用250mL容量瓶承接。整个蒸馏过程中都要严格控制上述蒸馏温度。至馏出液约为200mL时停止蒸馏，拨除通蒸气的橡皮管，用水冲洗冷凝管，并加水稀释至刻度，摇匀。
　　取100mL比色管两支，甲管加入50mL蒸馏水，乙管用移液管吸入50mL馏出液(含氟量在0.7mg以下)，各加0.1％茜素红3滴，用0.1N氢氧化钠滴加至溶液刚变红，加0.1N盐酸1mL。用0.1%硝酸钍溶液滴定乙管中之溶液至显微红色，用水稀释至100mL(滴定时用玻璃搅匀管中之溶液)，记录所耗硝酸钍之体积。在甲管中加入与乙管所耗相同体积的硝酸钍溶液，用水稀释至近90mL，而后用标准氟化钠溶液滴定至红色逐渐消退至和乙管相同之色泽(自上向下目测，管底衬有白纸)，此时两管液面高度需相等，记录所耗氟化钠溶液之体积。
　　氟含量(％)按下式计算：

          （公式详见文末附图之“氟含量(％)换算公式”，因直接上传公式会导致格式散乱不便观看，只好截图上传）

式中：V─	氟化钠溶液的用量，mL
G─	称取试样的重量，g

　　(4)本方法平行测定的允许差数在0.01％以内。

瞓瞓

其实 也可以用离子性选择电极法测定磷酸氢钙氟的含量

wzg750920

用离子性选择电极比较简单

greysv

国标上有

yangj

离子性选择电极

peng666

谢谢，这方法有点老了吧

天国俊少

氟离子的选择电极法（GB13083-2002）
1.原理 氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，点位变化规律符合能斯特方程，即

               2.303RT
   E= E0— --------------------lgcCF
                  F
E与lgCF呈线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率，在水溶液中，易与氟离子形成络合物的三价铁、三价铝及硅酸根等离子干扰氟离子测定，其他常见离子对氟离子测定无影响。测量溶液的酸度是PH值为5~6，用总离子强度缓冲液消除干扰离子及酸度的影响。
2.试剂
（1）3mol/L乙酸钠溶液  称取204g乙酸钠（CH3COONa•3H2O）或123g无水乙酸钠，溶于约300ml水中，待溶液温度恢复到室温后，以1mol/L乙酸调节PH值至7.0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。
（2）0.75mol/L柠檬酸钠溶液  称取110g柠檬酸钠（Na3C6O7•2H2O），溶于约300ml水中，加高氯酸14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。
（3）总离子强度缓冲液  3mol/L乙酸钠溶液与0.75mol/L柠檬酸钠溶液等量混合，临用时配制。
（4）1mol/L盐酸  量取10ml盐酸，加水稀释至120ml。
（5）氟标准储备溶液  称取经100℃干燥4h的氟化钠0.2210g溶于水，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱内保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。
（6）氟标准溶液  临用时准确吸取氟储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于100.0μg氟。
（7）氟标准稀溶液  准确吸取氟标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液没毫升相当于10.0μg氟，即配即用。
3.仪器
电极  氟离子选择电极为测量范围10-1~5×10-7 mol/L，PF-1型或与之相当的电极；甘泵电极为232型或与之相当的电极。
磁力搅拌器
酸度计  测量范围0.0~-1400mv，PHS-2型与之相当的酸度计或电位计。
分析天平  感量0.0001g
4.操作步骤
试样制备  采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，以四分法缩分至约250g，磨碎，过0.42mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。
氟标准工作液的制备  吸取氟标准稀溶液0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml和10.00ml，再吸取氟标准溶液2.00ml、5.00ml，分别置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分别加入1mol/L盐酸5.00ml,、总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液的浓度分别为每毫升相当于0.1μg、0.2μg、0.4μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、10.0μg氟。
试液制备  
磷酸盐试液制备  准确称取约含2000μg氟的试样（0.1g左右精确至0.0002g）置于100ml容量瓶中，用1mol/L盐酸溶液溶解并定容至刻度，混匀。取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中加入25ml总离子强度缓冲液，加水至刻度，混匀，供测定用。
测定  将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端连接，将
电极插入盛有水的50ml聚乙烯塑料烧杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2~3次睡，待电位值平衡后，即可进行标准样品和样液的电位测定。
由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位，同法测定试液的平衡电位。以平衡电位为纵坐标，氟标准工作液的氟离子浓度为横坐标，用回归方程计算或在半对数坐标纸上绘制标准曲线。每次测定均应同时绘制标准曲线。从标准曲线上读取试液的氟离子浓度。
5.计算
磷酸盐按下式计算出试样中的氟的含量，即试样中的氟含量（mg/kg）
ρ×50×1000     100        ρ
----------------×  -----  =    ---×1000
m×1000       5         m