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铁(Ⅱ)含量测定
1试剂和溶液
1.1稀盐酸(GB622-89)2+3溶液。
1.2氯化亚锡(GB638-78)以1:2的盐酸溶液作溶剂配成0.112g/ml溶液。
1.3 氯化汞试液(HG3-1068-77)6.5g加水至100ml。
1.4正二氮杂菲试液(邻菲罗啉)以700mg硫酸亚铁溶于100ml水中作
溶剂配成15mg/ml。
1.5硫酸高铈C:[Ce(SO4)2]约为0.1mol/L的标准溶液。
1.6硫酸GB625-89
1.7磷酸GB/T1282-1996
2测定方法
称取0.8g试样(准称至0.0002g)于250ml三角瓶中,加入盐酸 25ml加热至沸。滴加氯化亚锡溶液至黄色消失,再过量2滴。此溶液冷水浴至室温。加8ml氯化汞溶液后放置5分钟。加100ml水,6ml 硫酸和2ml磷酸,再加指示剂数滴,用硫酸高铈标准溶液滴定至蓝色。
X100%=
2.1结果计算
Fe%=
0.05585×C×(V1-V0) 5.585×C×(V1-V0)
m m
式中:0.05585-每毫摩尔铁的质量克数;
C-硫酸高铈标准溶液的摩尔浓度 mol/L;
V1-滴定时样品消耗硫酸高铈的标准液体积 ml;
V0-滴定时空白消耗硫酸高铈的标准液体积 ml;
m-试样质量 g。
赖氨酸铁中铁的检测方法同上
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