磷脂通用技术条件

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中华人民共和国行业标准

磷脂通用技术条件

LS/T 3219—1994 (SB/T 10206—1994)

1 主题内容与适用范围

本标准规定了磷脂的术语、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等内容。

本标准适用于从各种食用植物油中提取的，用于食品、轻化工业或其他用途的磷脂产品。

2 引用标准

GB 2716 食用植物油卫生标准

GB 5009.11 食品中总砷的测定方法

GB 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法

GB 5532 植物油脂检验碘价测定法

GB 5537 植物油脂检验磷脂测定法

GB 7718 食品标签通用标准

ZB X 14002 出口大豆磷脂检验方法

3 术语

3．1 磷脂：磷脂系指黄色或棕色的难溶于丙酮的含磷类脂物。

3．2 水化磷脂：过滤植物毛油经过水化、分离，得到的黄色稠状物。

3．3 浓缩磷脂：水化磷脂经真空脱水、浓缩等工序而制成的塑状或粘稠状产品。

3．4 粉状磷脂：浓缩磷脂经脱脂、分离、干燥等工序而制成的粉粒状产品。

3．5 卵磷脂：浓缩磷脂或粉状磷脂经乙醇萃取、分离、干燥等工序而制得以磷脂酰胆碱为主的胶质产品。

4 产品分类

根据产品制造工艺和产品性状分为：浓缩磷脂、粉状磷脂和卵磷脂三类。

5 技术要求

5．1 原料要求

所用原料必须是新鲜的水化磷脂或合格的浓缩磷脂，原料中不得混有非食用植物油。

5．2 感官指标

感官指标见表1。

表1

感官指标产品名称	外观	气味
浓缩磷脂	色泽为棕黄色或棕色，呈塑状或粘稠状，质地均匀，无霉变	具有磷脂固有的气味，无异味
粉状磷脂	色泽为米黄色或浅棕黄无色，呈粉粒状，无霉变	具有磷脂固有的气味，无异味
卵磷脂	色泽为浅黄色或棕色，呈粘稠胶质状，无霉变	具有磷脂固有的气味，无异味

5．3 质量指标

5．3．1 浓缩磷脂质量指标见表2。

表2

质量指标 等级项目	一级		二级		三级
	天然	脱色	天然	脱色
乙醚不溶物，% ≤	0.3	0.3	1.0	1.0	3.0
丙酮不溶物，% ≥	65.0	65.0	60.0	60.0	55.0
水分及挥发物，% ≤	1.0	1.0	1.0	1.0	2.0
酸价，mgKOH/g ≤	30.0	30.0	35.0	35.0	40.0
色泽，Gardner ≤	12	7	14	10	—
水合试验	不分层	不分层	不分层	不分层	不分层

5．3．2 粉状磷脂质量指标见表3。

表3

质量指标 等级项目	一级	二级
含磷量(P)，%	2.70	2.70
乙醚不溶物，% ≤	0.5	2.0
丙酮不溶物，% ≥	95.0	95.0
水分及挥发物，% ≤	2.0	2.0
酸价，mgKOH/g ≤	30.0	40.0
色泽，Gardner ≤	12	—
乳化稳定性	不分层	不分层

5．3．3 卵磷脂质量指标见表4。

表 4

表3

质量指标 等级项目	一级	二级
含磷量(P)，%	2.70	2.70
水分及挥发物，% ≤	3.0	3.0
乙醇可溶物，% ≥	99.0	90.0
酸价，mgKOH/g ≤	30.0	—
碘价，gI/100g ≥	85.0	—
色泽，(350nm波长),吸收度 ≤	12	—
乳化稳定性	不分层	不分层

5．4 食用浓缩磷脂卫生指标见表5。

表5

项目过氧化值，meq/kg ≤	指标12
残留溶剂量，mg/kg ≤	50
砷（以As计），mg/kg ≤	0.1

5．5 保质期

5．5．1 浓缩磷脂产品保质期为1年。

5．5．2 粉状磷脂产品保质期为6个月。

5．5．3 卵磷脂产品保质期为6个月。

6 试验方法

6．1 外观、气味

打开产品外包装，观察产品表面是否发霉，色泽是否正常；嗅产品的气味是否有异味；粉状磷脂是否结块；卵磷脂表面是否有油迹。

6．2 乙醚不溶物的测定

6．2．1 试剂

乙醚 分析纯

6．2．2 仪器与设备

a．烧杯 50mL；

b．玻璃棒；

c．玻璃砂芯过滤坩埚 30mL（3号）；

d．抽气泵；

e．过滤瓶 500mL；

f．安全瓶；

g．脱脂棉；

h．电热恒温干燥箱；

i．分析天平 感量0.0001g。

6．2．3 分析步骤

将烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯过滤坩埚置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘至恒重。将样品温热软化（不超过60℃），称取混合均匀的样品3g左右（精确至0.0002g）于烧杯中，加入约50mL乙醚，用玻璃棒搅拌溶解后，静置片刻，将上层清液沿着玻璃棒缓缓倾入过滤坩埚内抽滤。然后将沉淀物在烧杯中以少量乙醚洗涤数次，倒入过滤坩埚内抽滤。再用少量乙醚冲洗过滤坩埚及烧杯的内壁，直至把可溶物洗净为止。用脱脂棉蘸少许乙醚擦净过滤坩埚及烧杯的外壁，将过滤坩埚和放有玻璃棒的烧杯置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘1h，取出冷却称量。再如上每烘30min冷却称量一次，直至恒重。

6．2．4 分析结果的计算

W1 - W2

乙醚不溶物（%）= —————×100 ………………………………（1）

W

式中：W1——过滤坩埚、烧杯、玻璃棒和乙醚不溶物的总量，g；

W2——空的过滤坩埚、烧杯和玻璃棒的总量，g；

W——试样量，g。

6．2．5 允许差

双试验结果允许差不得超过0.1%，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。

6．3 丙酮不溶物的测定

按ZB X 14002之4丙酮不溶物的测定方法检验。

双试验结果允许差不得超过0.5%，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。

6．4 水分及挥发物的测定

6．4．1 试剂

a．石英砂 化学纯；

b．乙醚 分析纯。

6．4．2 仪器与设备

a．玻璃称量瓶 Φ50～Φ60mm；

b．玻璃棒；

c．电热恒温干燥箱；

d．分析天平 感量0.0001g。

6．4．3 分析步骤

在称量瓶内置玻璃棒一根及石英砂10g，于105±2℃的电热恒温干燥箱内烘至恒重后，称入2g混合均匀的样品（精确至0.0002g），用玻璃棒搅拌均匀。（检验卵磷脂水分及挥发物，可加入乙醚10mL，用玻璃棒搅拌均匀，然后在水浴锅上蒸干乙醚。）将称量瓶放入105±2℃的电热恒温干燥箱内烘2h（每隔40min用玻璃棒搅拌一次）。把称量瓶移至干燥器内冷却至室温，称量。再每烘30min冷却称量一次，直至恒重。如果发现质量增加，则以前次质量为准。

6．4．4 分析结果的计算

W1 - W2

水分及挥发物（%）= —————×100 ………………………………（2）

W

式中：W——样品量，g；

W1——烘前称量瓶、石英砂与样品的总量，g；

W2——烘后称量瓶、石英砂与样品的总量，g。

6．4．5 允许差

双试验结果允许差不得超过0.2%，取双试验的平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。

6．5 酸价的测定

6．5．1 试剂

a．0.1mol/L氢氧化钾－乙醇标准溶液；

b．中性乙醇：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性；

c．石油醚（60～90℃）分析纯；

d．1% 酚酞指示剂溶液。

6．5．2 仪器与设备

a．三角烧瓶 250mL；

b．碱式滴定管 25mL；

c．分析天平 感量0.0001g。

6．5．3 分析步骤

称取混匀的试样0.3～0.5g（精确至0.0002g）于干燥的三角烧瓶中，加入70mL石油醚，摇动使之溶解。然后加入30mL中性乙醇，摇匀。

加入约0.5mL酚酞指示剂溶液，用氢氧化钾－乙醇标准溶液滴定，滴至出现微红色，在30s内红色不褪为终点。记下终点时消耗的标准溶液毫升数。

6．5．4 分析结果的计算

V×M×56.1

酸价（mgKOH/g）= —————×100 ………………………………（3）

W

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾－乙醇标准溶液的毫升数；

M——氢氧化钾－乙醇标准溶液的摩尔浓度；

W——试样量，g；

56.1——1mL 1mol/L氢氧化钾－乙醇标准溶液中含氢氧化钾的毫克数。

6．5．5 允许差

双试验结果允许差不得超过0.5mgKOH/g，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。

6．6 色泽的测定

6．6．1 Gardner（加特纳）法（适用于浓缩磷脂与粉状磷脂）。

按ZB X 14002之6色泽的测定方法检验。

6．6．2 吸收度法（适用于卵磷脂）。

6．6．2．1 试剂

95%乙醇 分析纯。

6．6．2．2 仪器与设备

a．容量瓶 25mL；

b．天平 感量0.01g；

c．紫外分光光度计。

6．6．2．3 分析步骤

称取样品0.15g（精确至0.01g）于25mL容量瓶中，加乙醇溶解，并稀释至刻度。用紫外分光光度计在350nm的波长处测量其吸收度。

6．7 水合试验

6．7．1 仪器与设备

a．离心管 10mL；

b．玻璃棒；

c．天平 感量0.5g；

d．离心机。

6．7．2 分析步骤

称取混匀的试样3g于离心管中，加入6mL40℃的温水，用玻璃棒剧烈搅拌10min，使样品与温水混合均匀后，取出玻璃棒。将离心管置于离心机中，以1000r/min的转速离心15 min，不加制动，待离心机自然停止转动后，取出离心管立即观察。

6．7．3 分析结果

观察试液是否分层。

6．8 含磷量的测定

按GB 5537检验。

双试验结果允许差不得超过0.04%，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第二位。

6．9 乙醇可溶物的测定

6．9．1 试剂

a．95%乙醇 分析纯；

b．乙醚 分析纯。

6．9．2 仪器与设备

a．离心管 10mL；

b．烧杯 100mL；

c．玻璃棒；

d．水浴锅；

e．离心机；

f．分析天平 感量0.0001g；

g．脱脂棉；

h．电热恒温干燥箱。

6．9．3 分析步骤

将烧杯、玻璃棒和离心管置于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘至恒重。称取2g样品（精确至0.0002g）于离心管中，加入8mL乙醇，把离心管放在60℃水浴中，用玻璃棒搅拌样品，使之全部溶解。取出玻璃棒，把离心管放入离心机中离心沉淀，倾出上层乙醇液。反复用乙醇洗涤，直至乙醇呈无色为止。倾出乙醇液，并在水浴上蒸去残留乙醇。用脱脂棉蘸少许乙醚擦净离心管外壁。将离心管和玻璃棒一并放入烧杯中，于105±2℃的电热恒温干燥箱中烘30min，取出冷却称量。直至烘到恒重。

6．9．4 分析结果的计算

W2 – W1

乙醇可溶物（%）=（1- —————）×100 ………………………（4）

W

式中：W1——烧杯、玻璃棒和离心管的总量，g；

W2——烧杯、玻璃棒、离心管和乙醇不溶物的总量，g；

W——试样量，g。

6．9．5 允许差

双试验结果允许差不得超过0.5%，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。

6．10 碘价的测定

按GB 5532检验。

双试验结果允许差，碘价在100以上不得超过1；碘价在100以下不得超过0.6，取其平均值作为测试结果。测试结果取小数点后第一位。

6．11 乳化稳定性的测定

6．11．1 仪器与设备

a． 超级恒温器；

b． 控温多用高速组织捣碎机；

c． 比色管 50mL；

d． 量筒 50mL；

e． 天平 感量0.01g。

6．11．2 分析步骤

在已知质量的控温多用高速组织捣碎机的玻璃盛器中称取0.5g样品（精确至0.01g），加入15g一级以上大豆油和35mL水。将超级恒温器的水温升至60℃恒温后，用橡皮管连接超级恒温器与捣碎机的水浴，并开启超级恒温器的泵开关，使温水在捣碎机的水浴中循环。再将玻璃盛器放入水浴中预热5min后，打开搅拌开关，使其在6000r/min的转速下搅拌3min。取出玻璃盛器，将盛器内的试液倒入比色管中，静止1h后观察。

6．11．3 分析结果

观察试液是否分层。

6．12 过氧化值的测定

按GB 5009.37之2.2过氧化值的检验方法检验。

6．13 残留溶剂量的测定

按GB 5009.37之2.7残留溶剂的检验方法检验。

6．14 砷的测定

按GB 5009.11检验。

7 检验规则

7．1 产品要经检验部门检验合格后方可出厂。

7．2 产品出厂检验

7．2．1 产品出厂检验，应按同一品种，同一批次，作为一个检验单位。以每次投料为一批。

7．2．2 对于同一批次的浓缩磷脂产品，用扦样器分别在不同贮器的上、中、下各部位取样，混匀。取样总量应不少于500g。

对于同一批次的粉状磷脂和卵磷脂产品，按每批产量的0.5%随机取样。取样总量粉状磷脂应不少于500g，卵磷脂应不少于100g。

每批取样作好取样日期、地点、品名、批号及代表数量的详细记录。

7．2．3 感官指标、质量指标项目除含磷量外实行全检。食用产品卫生指标项目实行抽检。

7．2．4 感官指标、质量指标项目若检验不合格，可加倍抽样复验。复验结果若有一项以上不合格，均判该批产品不合格。卫生指标项目若有一项不合格，则判该批产品不合格，不再进行复验。

7．3 产品型式检验

7．3．1 产品型式检验应在下列情况下进行：

a． 产品转厂生产的试制定型鉴定；

b． 正式生产后，如生产工艺有较大改变，考核对产品性能影响时；

c． 正式生产过程中，每半年进行一次检验，考核产品质量稳定性；

d． 产品长期停产后，恢复生产时；

e． 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；

f． 国家或地方质量监督机构提出进行型式检验的要求时。

7．3．2 产品型式检验应在出厂检验合格的产品中抽取样品。

7．3．3 产品型式检验要对产品标准中规定的技术要求实行全检。

7．4 对产品质量的检验结果有异议时，应将样品送双方共同认可的法定产品质量监督检验机构作仲裁检验。

8 标志、包装、运输、贮存

8．1 包装的标记上应注明厂址、厂名、产品名称、等级、净含量及误差、用途、生产日期、批号、规格及保质期等。

8．2 浓缩磷脂可采用桶装或其他牢固的容器盛放；粉状磷脂应采用防潮、密封、避光包装；卵磷脂应采用防潮、密封、避光、真空包装。

8．3 用于食品工业或医药的产品包装与标志，应符合食品（药品）的包装要求和GB 7718的规定。

8．4 产品存放应有固定库房，分批次、分品种贮存。粉状磷脂必须贮存于阴凉、干燥处。卵磷脂必须低于10℃贮存。

8．5 运输粉状磷脂和卵磷脂产品，要避免高温、阳光直射和受潮。用于食品工业产品的运输，应符合食品运输的有关规定。

附加说明：

本标准由中华人民共和国国内贸易部提出并归口。

本标准由上海市粮食科学研究所、上海油脂一厂负责起草。

本标准主要起草人：孙玲玲、黎燕斌、蔡颖、梁玉屏、仲维娟、谢阶平。


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2010-8-19 16:15 上传

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胡运芳

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