关于玉米脂肪酸值的测定方法

yinchunqing1988

各位老师，最近经常做脂肪酸值的测定，我们用的方法滴定终点不容易判定，请问，还有更好的测定方法么？在线等待。。

张蓉

我也做过，那个就是不好判断噻，我个人认为透过阳光更好看一些，你也可以放一个空白在旁边，有色差就可以了，你们做的玉米一般有多少

yinchunqing1988

回复 2# 张蓉


    相差很大，好的做到30多一点儿，差的做到70多，最近几乎天天做

gufengyl

期待高见  真的很不好判定 基本是感觉

liuhehyy

问一下，做玉米脂肪酸值用的氢氧化钾乙醇标准溶液是多大浓度的呀，怎么配置呢

yinchunqing1988

回复 5# liuhehyy


    我们本来用的是0.01的，后来又改为0.03，现在用的0.05mol/l，我们是直接用我们的氢氧化钾标准溶液稀释的

丹霞山

我们都不用做的,不知道还有多少人的不做呢?

lilyyang

1 玉米脂肪酸值测定的方法

在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。

2 影响测定结果的因素分析

2.1样品的制备

(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。

(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。

(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。

(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。

2.2样品的处理

(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。

(2)振摇后将锥形瓶倾斜静置1～2 min,让试样粉粒沉降在一角。

(3)用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50 mL比色管收集滤液25 mL以上。

2.3滴定溶液的配置

(1)氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定。

(2)氢氧化钾标准储备溶液在常温下(15℃～25℃)的保存时间不超过2个月,当液体出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。

(3)当稀释氢氧化钾标准溶液时,所用乙醇应事先调节为中性。

(4)氢氧化钾标准滴定溶液应在临用前稀释配置。

2.4滴定

(1)样品提取后要尽快完成滴定,滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行;滴定终点不易判断时,可用加入不含CO2的蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照液颜色相比有色差时,即可视为已到滴定终点。

(2)用移液管移取25 mL滤液于150 mL锥形瓶中,加入50 mL不含CO2的蒸馏水。制备不含CO2的蒸馏水时,要把蒸馏水煮沸10 min左右,必须加盖冷却,否则CO2会重新进入,影响脂肪酸值的测定,同时滴定多份样品时也要注意及时盖好装蒸馏水烧杯,否则容易出现误差。

(3)根据估计样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液的量,选用适宜的微量滴定管滴定,并在使用前对微量滴定管进行洗涤、检漏和排除气泡。

洗涤:滴定管若无明显油污,可直接用自来水冲洗,若有油污,则用铬酸洗液洗涤,再用蒸馏水润洗3次。

检漏:在使用微量滴定管滴定前要注意检漏,检查悬塞与悬塞套是否密合配套。凡士林不可涂得太多,否则容易堵塞悬塞孔,也不能涂得太少,否则润滑不够,悬塞上出现纹路,使悬塞转动不灵活,甚至会导致漏液。如果管尖被凡士林堵塞,可将管尖插入热水中温热片刻后,打开悬塞,让水流将软化的油脂冲出;或打开悬塞,用细金属铁丝轻轻地捅几下,将凡士林带出。

排除气泡:微量滴定管在装液前要用摇匀的标准溶液润洗滴定管内壁2～3次,将滴定管装满溶液,打开悬塞倾斜晃动,排除弯管处及整个管内气泡。

(4)提取、滴定过程的环境温度对测定结果影响很大,GB/T 20570-2006规定提取滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃,如条件允许环境温度应控制在20℃左右。用于测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB5497中105℃恒质法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。此水分含量不得作为样品水分含量结果报告。

3 滴定终点的判断

玉米脂肪酸值很难准确地测得,即使是同一操作者测定的结果也会出现很大的误差。影响玉米脂肪酸值测定结果的主观因素有:个人对颜色的敏感程度不同,不同操作者对微红色的理解有差异。总之,由于操作者对终点的判断不统一,导致判断结果可比性差。

国标方法规定:在滴定终点不易判断时,可用加入除去CO2的蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。根据以上可以判断出国标中的终点颜色是稍有微红色,30秒不褪色即为终点,但是由于玉米色素的影响,不论是与参照液的色差,还是出现微红色视觉判断都不敏锐,如果等到出现明显色差,即已过滴定终点。
我们通过大量试验总结出辅助判断是否达到终点的方法,在具体试验中,如果觉得有色差但还不好判断时,往滴定液中加入50 mL除去CO2的蒸馏水,如果达到终点,溶液会现微红色,视觉判断要敏锐得多;如不到终点即可在滴定下份样品时,调整对终点的判断,这样经过多次反复对照,对终点的判断准确性会有较大的提高,减少平行试验的误差。

激光打印机

有标准的吗？
翻了下国标
只有一级玉米脂肪酸的标准

634789347

样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行；提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法，仍无法准确判定滴定终点时，可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。

对于这一点我也试过，可是好像没什么作用，不知道你是如何看的。

感觉这个实验的影响因素很多，两个平行样，在胚芽的含量上难免会有差距，这样脂肪酸值相应的就不同了。这个试验也很让我头疼。

如果楼主有好的方法，要告诉我哈。