甘氨酸螯合铁国标检测方法

ksf621

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含量高的物质采用高精细的仪器检测误差会很大。常量有常量分析法，微量有微量分析法。检测过程应避免误差过大。

ksf621

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天科？广州天科吗？你能告诉我他们做的甘氨酸铁的分子结构式吗？

suchen2823

fengyifan2008 发表于 2010-4-24 11:12
这个国标我详细认真的学习过，却有独到之处，疑问一：甘氨酸络合铁中怎么会还有六水硫酸亚铁？疑问二：螯合 ...

可是这个为什么要在乙酸中滴定呢？

semenking

fengyifan2008 发表于 2010-5-7 16:53
这个国标我详细认真的学习过，却有独到之处，疑问一：甘氨酸络合铁中怎么会还有六水硫酸亚铁？疑问二：螯合 ...

你分析的很到位，你再收集一下每个厂家的标签，更会让你啼笑皆非

兰天

     4年的帖子，我总结一下吧。甘氨酸铁使用越来越广，了解详细一些有好处。
   “fengyifan2008 ”很专业，提的问题确实有代表性，“谢小利”应该是维丰公司的吧？可惜作为制标单位，你没有针对“fengyifan2008 ”给予回答.......
    （1）国标21996-2008确实存在问题，首先，哪个分子结构式很纠结，也可以说，误导了很多人，包括我遇到的，有2次，老外也看不明白，究竟是什么意思？螯合率50%？这个并不能代表这种化合物的真正状态。你可以从这种化合物的合成过程思考，其实二价铁离子和甘氨酸合成甘氨酸铁是个非常快的过程，达到一种动态平衡后，反应产物必然有一定的游离二价铁离子，多少决定于甘氨酸铁的“稳定常数”，所以，所有氨基酸螯合微量元素螯合率都不可能是100%。你在想办法去掉游离离子的同时，根据动态平衡，必然有已络合的甘氨酸铁发生离解，产生新的游离二价铁离子，除非你不在溶液状况下，但哪又如何去分离游离金属离子呢？
    （2）17%二价铁含量、21%总甘氨酸的甘氨酸铁是所谓的1:1产品，是络合物，分子是线性的，当然空闲的电荷组成相对结合力弱的离子键，也可以说是环状的。
    （3）测定游离甘氨酸中用到冰乙酸溶液确实是这个标准测定方法的硬伤。是的，应该是非水滴定，还有甲基紫的问题。如果按国标的方法，游离甘氨酸测定值偏高。修改如下，供参考：
       游离甘氨酸的测定为“非水容量滴定法”，分析过程不能有水参与。因此，本标准4.1.9、4.1.10条款应作以下修正：
     A.“4.1.9冰乙酸溶液：浓度C(CH2COOH)=2mol/L量取冰乙酸11.3ml，加水定容至100ml”冰乙酸的分子式CH2COOH书写有误，应该书写为CH3COOH。冰乙酸加水定容是错误的，试样应该用非水溶剂冰乙酸直接溶解。
    B.“4.1.10结晶紫指示剂溶液”应注明无水结晶紫，不能用含有结晶水的结晶紫做指示剂。
    C. 分析过程使用的各种玻璃仪器应干燥、无水。

还需要阐述的两个理念：
     （1） 甘氨酸铁络合反应很快，只要有一定设备和工艺技术，是正规生产的，“螯合率”不要过于纠结，不存在问题的；当然，相对的，你也不要期望螯合率一定是100%，哪是违反化学定律的。不是说完全没有方法做到100%，但这是给猪吃的，不是用在航天飞机的.......，成本、成本、价格.......。除了“螯合率”之外，更多应考虑一下含水量、粒度、流散性、载体等等。17%的1:1甘氨酸铁是有载体的，如果说没载体，哪基本是骗人的，只是载体可溶罢了......，不过这个可以忽略一下，无伤大雅的“概念炒作”也是允许的。
    （2）国标也不要想的那么“神圣”，也有个完善的过程。有问题要正确面对。我曾经参加过两届国标评审，甚至一个动物饲养标准，我一口气提了12个问题，有些问题是很致命的“硬伤”。
     这个标准可以在http://www.foodmate.net/standard/sort/5/下载，搜索“21996”就可以了，免费的。

小温

现行的国标有很多地方太模糊，说不清道不明。有待升级换代，重新制定。

扬清

学习一下，大家讲得在理。
个人认为今后国标的严谨性和科学性方面还是需要加强的。