求助：盐酸甜菜碱中的残渣主要是啥子？

cdliuq

盐酸盐甜菜碱中除了惨入食盐还有可能掺入其他的东西吗？正常的盐酸盐甜菜碱是什么颜色的

diao4250

回复 cdliuq 的帖子

期待高手解答

cdliuq

wlei908 发表于 2010-4-30 16:08
经高温灼烧后灰白色是正常的，关键是含量不能太高，否则很可能掺假

灼烧残渣低就一定没有惨假吗？

sunwin

http://www.chinafeed.org.cn/Templates/slgj2005/2010-05/nair/2010-05-02.htm
网上找到的专业的资料，请大家阅读，互相探讨，谢谢。
甜菜碱的产品分类及测定方法

周历岚

        甜菜碱（Betaine）是一种能为动物提供高效活性甲基的类维生素的营养添加剂，19世纪最早发现于欧州，因它主要存在于甜菜的糖蜜中，故而得名。甜菜碱的化学名称是1-羧基-N，N，N- 三甲基乙内脂，分子式为C5H11NO2，化学结构与甘氨酸类似，属于季胺碱类。
    甜菜碱具有多种功能，作为高效甲基的供体，可以促进动物脂肪代谢，缓和应激，调节渗透压，促进家禽生长，增加体重及产蛋量，稳定维生素，预防球虫病，提高瘦肉率，防止脂肪肝，提高饲料利用率等多种功效。目前，随着生物制药技术的不断进步，在发酵中添加适量甜菜碱可提供甲基供体，促进菌体生长，从而大大改善药品的质量并降低生产制造成本。甜菜碱也是良好的饲料及食品添加剂。
    目前，市场上甜菜碱的种类很多，根据生产工艺不同分为天然甜菜碱、化工合成甜菜碱及其制剂。化学合成甜菜碱根据分子结构不同可分为甜菜碱和甜菜碱盐酸盐；按产品功能和生产工艺上可分为复合甜菜碱和吸附甜菜碱。甜菜碱纯品为白色晶体，有甜味和特殊的蛋白质味，易潮解；甜菜碱属无毒物质，其外观因载体和生产工艺不同而有所差异。以下就几种不同类型甜菜碱品质控制要点和甜菜碱含量的检测方法分别进行介绍和探讨。

    1 不同形式甜菜碱产品的控制要点
    1.1 天然甜菜碱
    天然甜菜碱取自于甜菜制糖废液，一般是用离子交换提取和离子排斥提取分离加工而成。按GB/T 21515-2008《饲料添加剂 天然甜菜碱》规定的技术指标进行检测和品控制即可达到产品质量的要求。
    1.2 化工合成甜菜碱
    1.2.1 甜菜碱、复合甜菜碱、吸附甜菜碱
    化工合成甜菜碱是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应，然后用适当的方法将其分离从而得到甜菜碱产品。复合甜菜碱和吸附甜菜碱从生产工艺上均属于化工合成甜菜碱，是与促甲基转化物质、营养增强剂、载体吸附或复合而成不同含量和剂型的产品。
    化工合成甜菜碱及其制剂还未见相关产品标准出现，多以生产企业标准为主。含量测定推荐采用NY/T 1619-2008《饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法》，后于2009年12月1日升级为 GB/T 23710-2009《饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法》进行检测。此外，含量标准的细节也应写明，含量应大于标签标准所规定的含量，合同中如约定含量允许一定的检测误差，则最大误差应不大于测定方法允许误差的两倍。
    1.2.2 盐酸盐甜菜碱
    甜菜碱盐酸盐是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应后，进行酸化处理，得到盐酸盐甜菜碱产品。目前执行的产品标准是NY 399-2000《饲料级甜菜碱盐酸盐》。NY 399-2000因其含量检测采用的是高氯酸非水滴定法，此法在检定纯品盐酸盐甜菜碱时非常有效和准确，但如有掺假时，此法很难辩其真伪。故此产品含量检测需使用离子色谱GB/T 23710-2009，其他技术指标按NY 399-2000要求控制即可达到品质要求。

    2 甜菜碱含量的测定
    饲料企业对甜菜碱产品进行质量控制和检测，评价其在动物体内的生物利用率、代谢等方面都需要对甜菜碱含量进行有效分析。以甜菜碱含量的高低来判断含甜菜碱制剂的质量可作为控制产品质量的一项客观指标。甜菜碱的检测方法有酸碱滴定法、比色法、重量法、薄层扫描定量法、凯氏定氮法、高氯酸非水滴定法、分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等。在检测甜菜碱时，可根据实验室条件和测定要求选择适当的方法。
    2.1 酸碱滴定法
    其原理是甜菜碱与雷氏盐反应生成的甜菜碱雷氏盐沉淀溶解在70%丙酮中， 与硝酸银、硝酸钠溶液反应生成雷氏银沉淀和硝酸甜菜碱， 用氢氧化钠滴定生成硝酸甜菜碱，根据氢氧化钠消耗的量来换算甜菜碱的含量。
    此法实验操作比较复杂，检测灵敏度较低，但检测误差比高氯酸滴定法高。
    2.2 比色法
    其原理是甜菜碱在pH 值为1 时能和雷氏盐生成红色沉淀，将沉淀过滤洗净后溶解在70%丙酮中，呈粉红色溶液， 利用其在波长为525nm 处有最大吸光值的原理测定吸光度， 甜菜碱浓度在0.25～1.5mg/mL 时符合朗伯-比尔定律。检测时需注意雷氏盐要现配现用，加强对反应温度的控制，沙芯漏斗的选择等关键性操作。
    此法操作复杂，其结果容易受到饲料中含有的有机胺类物质的影响，但检测成本较低。
    2.3 紫外分光光度法
    此法应用较早，将甜菜碱样品与显色剂发生显色反应而生成有色物质，使用分光光度计进行定量测定。样品与冷却的KI 混合产生碘化物沉淀，离心后用二氯乙烷溶解沉淀，在波长为365 nm处测定吸光度，通过工作曲线计算出甜菜碱含量。该法干扰因素较多，特别是在测定低含量样品时误差较大。
    2.4 重量法
    在一定酸度（pH 2.0～6.5）溶液中， 甜菜碱和四苯硼钠生成白色沉淀， 根据生成沉淀的量计算甜菜碱的含量。
    此法重现性好，具有一定鉴别含氮化合物的能力，但不能排除其他可能的干扰物如氨基酸、六次甲基四胺，并且实验操作比较复杂，需注意四苯硼钠试剂的低温贮存、澄清度的处理等影响。
    2.5 薄层扫描定量法
    用0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板，以氯仿-甲醇-甲酸-水为展开剂，以改良碘化铋溶液为显色剂，扫描波长为520nm，以甜菜碱含量进行测定。
    由于操作中难以保持展开温度、展开剂极性及蒸气压等诸多条件的恒定，该法重现性并不是很理想。
    2.6 凯氏定氮法
    用凯氏定氮法测定样品中的氮，通过甜菜碱和氮含量的换算公式得到甜菜碱的量。一般可做两个测定①检测正常情况下的三甲胺和甜菜碱之和：水提取液消解，加碱蒸馏测定总N。②检测正常情况下反映三甲胺的量：直接碱蒸馏测定氨态氮和一、二、三级胺。
    此法可减少空气污染对操作人员健康的危害，也可排除环境温度、湿度的变化对高氯酸非水滴定法的影响。能排除氯离子对检测的干扰，具有一定的鉴别能力。但在检测纯品时检测误差比高氯酸滴定法高，并且不能排除含氮物质的干扰。
    2.7 高氯酸滴定法
    《兽药质量标准 2003》中《盐酸甜菜碱》、NY 399-2000、GB/T 21515-2008分别是甜菜碱盐酸盐和甜菜碱产品质量标准，含量检测采用高氯酸非水滴定法。该法是利用甜菜碱盐酸盐为季胺盐类化合物，用冰醋酸为溶媒，与乙酸汞可形成难电离的氯化汞，并形成季铵醋酸盐而具有明显的碱性，以结晶紫为指示剂，用高氯酸进行非水滴定。因市售的冰醋酸含有少量水分，为避免水分存在对滴定的影响，GB/T 21515 -2008反应条件中还加入一定量的乙酸酐，使其与水反应变成醋酸，有效确保在非水溶剂中进行滴定分析，确保了结果准确性。
    优点：①对于纯品的甜菜碱、甜菜碱盐酸盐用该法检测准确、可靠。具有重现性好、精度高的优点。②可利用此法确定甜菜碱标准品的真实含量。
    缺点：①该法采用结晶紫指示剂，终点颜色变化不明显，较难判定终点；②采用的高氯酸和冰醋酸有很强的腐蚀性；③高氯酸标准溶液放置过久会变成黄色，对化验室外部环境控制要求较高，受环境温度、湿度影响较大，要经常配制、标定。④利用此法进行检测只要样品中具有碱性基团的化合物如胺类、氨基酸类、含氮杂环化合物、某些有机碱的盐及弱酸盐、钠离子等，都会影响高氯酸非水滴定法检测的准确性。不适用于甜菜碱预混剂、复合甜菜碱的检测。
    2.8 离子色谱法
    离子色谱法是20世纪70年代以来发展起来的一种分析离子的液相色谱法，甜菜碱及其盐酸盐属于有机碱，在弱酸性阳离子交换柱上可以分离，而且可以与许多干扰物质分离开，从而科学、准确的测定饲料中的甜菜碱。
    现在使用离子色谱法检测甜菜碱的含量的产品标准有GB/T 21515-2008，检测标准有NY/T 1619-2008、GB/T 23710-2009。于2009年12月1日正式实施的GB/T 23710-2009，除了适用范围、标准品含量及试剂的配制上描述更加准确外，操作方法上与NY/T 1619-2008中离子色谱含量检测基本一致，属于从农业行业标准转化为国家推荐标准。GB/T 21515-2008中含量检测使用的仲裁法和GB/T 23710-2009的检测方法都使用离子色谱法。但前者适用于从糖蜜废液中提取加工而成的天然甜菜碱产品；后者适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、饲料添加剂甜菜碱及其盐酸盐、复合甜菜碱及其盐酸盐含量的测定，后者涵盖范围更广。
    用离子色谱进行检测时需注意对色谱仪、色谱柱和抑制器的维护，关注标准溶液的保存期，注意峰面积的变化。用离子色谱法测定时误差较大，如果谱图无误，可用凯氏定氮法进行对比。离子色谱法的检出限量均为0.02%。标准GB/T 23710-2009对样品前处理方法和仪器分析条件进行了系统的优化，实验室检测时也发现：含量小于0.02%时，样品峰小于3倍噪音量，且测定回收率超差，平行样品测定结果偏差大。而含量大于0.02%时，可以得到较好的回收率及较小的变异。该法准确、快速、再现性高、可连续进样，能满足大量样本进行分析时快速检测的要求。
    此外气相层析法、质谱法等微量测定方法识假能力强，定性准确性高，也能同时定量。但仪器价格昂贵，操作要求高，检测误差大。
    目前，GB/T 23710-2009作为国家标准化管理委员会最新颁布的仲裁执行标准，实验操作简单、抗干扰能力强，并能同时测定甜菜碱中钠离子、镁离子、钙离子、游离铵和三甲胺的含量，这无论是对控制甜菜碱产品质量还是为饲料养殖企业提供科学配方，都具有十分重要的指导作用。虽然GB/T 23710-2009已经涵盖了所有甜菜碱系列的产品含量检测，但由于离子色谱价格较高、维护成本较高、检测误差比高氯酸滴定法高等缺点，离子色谱法在饲料企业不易普及。故检测甜菜碱时，如确定为纯品的甜菜碱，可选择高氯酸非水滴定法，也可根据实验室条件和测定要求选择适当的方法，从而有效确保甜菜碱及其制剂的质量。

sunwin

http://www.feedtrade.com.cn/tech ... 20110113150601.html