凯氏定氮-测定真蛋白

samlinfing · 发表于 2010-4-5 15:43:27

刚开始做这一行，其中暴露出很多问题，在这里向各位前辈求教，thanks.
1.称取0.5000g样品于250ml烧杯中，加蒸馏水50ml，电炉上煮沸，加入10ml10%硫酸铜溶液，搅拌下加入12.5ml2.5%NaOH溶液，摇匀从电炉上取下。怎么有时候是蓝色有时候是墨绿浑浊的？而且过滤时间特别长必须过夜（滤纸也折成花儿了）才能过滤完全，并且滤液有的是蓝色，有的却是墨绿色黑黑的。烧杯贴壁的残留物说是用热的蒸馏水洗怎么也洗不掉，很难办。
2.有人说消解催化剂比例是1：10，但是我看到又有的地方说是1：15，应当哪个比例为宜？
3.消解时间大概是多少？2h后里面还有残留的，应该是滤纸，是不是一定要用定量滤纸？
4.消解液一次直接被我从烧瓶口到处居然在瓶颈接近瓶口1/5的地方生成黄色的物质，为何？
5.定容到100ml中的液体要立即定氮吗？就过了一天，发现液面下降的厉害，差不多有3ml凭空消失了？
6.为了省事，将半微量蒸馏、反应、冷凝的装置装到一个铁架台上，冷凝管上口处涂了凡士林，但是还是漏气，又怕定氮装置弯头处容易折断，该怎么办？