求助硫酸锰的检测方法~！？

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求助硫酸锰的检测方法~！？

苏明

硫酸锰含量的测定：         
将硫酸锰用水溶解,以盐酸羟胺为还原剂,用氨-氯化铵溶液控制试液的PH为10。加铬黑T指示剂,以乙二胺四乙酸二钠滴定至形成蓝色络合物。
2、        试剂和溶液
2.1        盐酸羟胺
2.2        氟化铵
2.3        氨-氯化铵缓冲溶液PH=10：称取26.7g氯化铵，溶于水，加36ml氨水，稀释至1000ml。
2.4        乙二胺四乙酸二钠标准溶液  浓度C(EDTA)约为0.05mol/L
2.5        铬黑T指示剂5g/L
3、        测定步骤
称取0.15克试样，称准至0.0002克，置于250ml三角烧瓶中，加150ml水溶解试样，再加0.5g盐酸羟胺，溶解后加3g氟化铵掩蔽剂，加热至63-65℃,马上加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,摇匀,加几滴铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定(保证滴定温度为60度),近终点时,加入3-4滴铬黑T指示剂,继续滴定至溶液由紫红色转变为蓝色。
4、        计算:
         锰%  ==                                          
式中:C--乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L；
V—滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml；
W—试样的质量，g。
平行测定两结果之差不大于0.3%，以其算术平均值报告结果。
5注意 ：滴定时的温度一定不能低于60℃。

苏明 于 2010-1-22 22:16 补充以下内容

锰%  =    5.494VC   /      W