双乙酸钠一步法合成工艺及复配防霉效果研究

yisiyi

双乙酸钠一步法合成工艺及复配防霉效果研究

何家运　田素英


　　摘要　本文介绍了一步法生产双乙酸钠的工艺，并对双乙酸钠和丙酸钙的复配作了研究。
　　关键词  双乙酸钠 一步法 合成  丙酸钙 复配
　　Abstract  One step method for synthesizing sodium diacetate from sodium carbonate with ice acetate is presented. The anti mildew effects of the sodium diacetate mixed with calcium propionate is studied.
Keywords  sodium diacetate  one step synthesis  anti mildew with calcium propionate

　　作为一种新型、无毒防霉剂，虽然双乙酸钠的显著作用早已为人们所认识，但近几年来兴起的一步法生产工艺，又重新掀起了双乙酸钠使用的新篇章；双乙酸钠和其他防霉剂复配研究，对于饲料的防霉剂资源整合也具有明显的现实意义。
一、双乙酸钠的主要性质及产品标准
　　双乙酸钠简称SDA（Sodium Diacetate），为白色吸湿性晶体，是乙酸钠和乙酸的分子复合物，结构式为CH3COOH•CH3COONa；约有乙酸气味，易溶于水和乙醇。熔点约为96℃，加热至150℃以上分解。双乙酸钠的产品标准如下表1所示：

级别	食品级	饮料级
游离醋酸 %	39.0～41.0	38.0～40.0
醋酸钠 %	58.0～60.0	56.0～58.0
水份 %	≤ 2.0	4.0
PH（10 % 水溶液）%	4.5～5.0	4.5～5.0
甲酸及晚氧化物 %	≤ 0.2	(≤ 0.2)
砷（以 As计）%	≤ 0.0003	(≤ 0.0006)
重金属（以 Pb 计）%	≤ 0.001	(≤ 0.002)

　　表1：双乙酸钠的产品标准

二、双乙酸钠的一步法合成工艺
　　双乙酸钠的合成方法较多，有醋酸-醋酸钠法，醋酸-氢氧化钠法，醋酸-碳酸钠法等。20世纪传统生产合成工艺如图1所示：将乙醇、醋酸和醋酸钠加入反应釜中，在搅拌、溶解和加热（90℃）条件下，反应约40分钟，冷却至常温结晶，离心过滤，干燥，粉碎即得产品。



　　近年来兴起的一步法生产合成工艺如图2所示，其工艺操作为：先把碳酸钠加入反应釜中，在加热至93-100℃下，缓慢加入醋酸，物料加完，熔融搅拌反应40分钟后，抽真空干燥，出料即得成品。在此工艺中，心脏设备只有一台反应釜，其他都是辅助设备或系统。

　　和传统法相比，一步法合成的优势是很明显的。它具有节省投资、工艺简单、原料易得和占地少等许多优点，具体为：1、它使用碳酸钠、醋酸为原料，不使用乙醇，这不但大大降低了传统法对原料的苛刻要求，而且降低了原料的生产成本消耗，提高了生产场所的安全性；2、由于反应釜带夹套、真空系统，传统法中的反应、干燥甚至粉碎都在反应釜中进行，这不但大大提高了设备的利用率，而且最大限度地避免了传统工艺中结晶等繁琐的物料转移操作，提高了效率；3、由于一步法设备的减少，大大降低了生产投资，降低了双乙酸钠的生产门槛，使得小型企业也有能力投资生产双乙酸钠。

　　当然，一步法合成双乙酸钠的反应釜，可能因技术等原因不能做得太大，由于干燥等都在反应釜中进行，物料在反应釜中停留时间较长，这就必然降低了反应釜的生产能力。但和它的优点相比，这些缺点是微不足道的。因为生产规模的扩大可以通过增加反应釜的台数弥补。也正因为如此，双乙酸钠的生产目前主要被一步法垄断。
　　在一步法工艺中，设计和操作好反应釜是该生产路线的关键。反应釜在设计中，不但要考虑它的机械强度、出料口等的特殊密封性能，更重要的是还要考虑到它的搅拌功率、搅拌形式、设计充装系数；反应釜在操作时，除了要严格控制温度等指标外，还要严格遵循批料充装系数，严格准确滴加醋酸等（为保证效果，可以使用高位槽）。
实践证明，反应釜各参数按工艺要求设计得好，反应操作严格，所出产品质量是非常有保证的。产品不但细腻、结晶好，其质量也能完全达到食品和饮料级别的要求。



三、双乙酸钠的复配防霉研究
　　一步法的生产使得双乙酸钠更加廉价，为了更有效利用双乙酸钠资源，发挥它及与其它防霉剂的协同防霉作用，双乙酸钠和其他常用防霉剂（如丙酸系列、富马酸系列）的复配研究就显得十分必要。本文在简单介绍双乙酸钠与富马酸等复配实验效果的同时，重点研究双乙酸钠和丙酸钙的复配。
1、防霉试验方法
　　实验选用含水为18%的新鲜鱼饲料，加配方防霉剂后，置于33℃、相对湿度为74-84%的烘箱中观察。在设计配方防霉剂时，为考虑饲料厂工人的安全，舍弃了选用气味较大的富马酸酯等防霉剂，实验中选用纯的富马酸二甲酯等防霉剂，只是用它来做参照。
2、实验结果
　　通过对双乙酸钠和富马酸、双乙酸钠和山梨酸、双乙酸钠和苯甲酸、双乙酸钠和丙酸钙的复配研究发现，双乙酸钠和丙酸钙的复配防霉效果是最好的。以下是双乙酸钠和丙酸钙的防霉实验结果（见以下表2），实验重复4次，表中所取为平均值。

实验编号	配方防霉剂	无霉菌天数
S501-1	80%双乙酸钠+20%丙酸钙	21.4
S501-2	60%双乙酸钠+40%丙酸钙	23.7
S501-3	40%双乙酸钠+60%丙酸钙	30.8
FE	纯富马酸二甲酯	30.5
P	纯丙酸钙	30.4
SDA	纯双乙酸钠	18.2
FA	纯富马酸	17.1
Z	0	4.8

表2：双乙酸钠和丙酸钙的防霉实验结果（配方防霉剂的添加量相对于饲料均为0.2%）

3、结果讨论
　　从表2的实验结果看出，纯丙酸钙和富马酸二甲酯均有很强的抗霉菌能力，双乙酸钠和丙酸钙复配（在配比为2：3时），其防霉变能力已和富马酸二甲酯、丙酸钙不相上下，但其组成成本和丙酸钙比更具竞争优势，且更加生态环保。
虽然双乙酸钠和丙酸钙复配防霉效果还有待于进一步研究，可以肯定的是，两者防霉具有较好的协同性，饲料防霉不妨可以选用它。
四、结论
1、和传统法比，双乙酸钠一步法生产工艺具有绝对优势，生产成本低，设备利用效率高；
2、双乙酸钠与丙酸钙复配，在比例约为2：3时，协同防霉作用显著增强，具有较好的防霉效果。

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