典价是怎样测的？

yuying429

有谁知道油脂的典价是怎样检测的？

yuying429 于 2009-9-9 22:35 补充以下内容

豆油，玉米油，米糠油的典价标准是什么？

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碘价：试样在本标准规定的操作条件下吸收碘的质量。用每100g样品吸收碘的克数表示

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原理
在溶剂中溶解试样并加入wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫化硫酸钠溶液滴定析出的碘。
5试剂和溶液
本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
5．1 碘化钾溶液（100g/L）：不含碘酸盐或游离碘。
5．2 淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却。
5．3 硫化硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：配制和标定按GB 5490进行。标定后7d内使用。
5．4 溶剂：环乙烷和冰乙酸等体积混合液。
5．5 试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。
称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环已烷的混合液中。取5mL上述溶液加5mL碘化钾溶液（5.1）和30mL水，用几滴淀粉溶液（5.2）作指示剂，用0.1mol/L硫化硫酸钠标准溶液（5.3）滴定析出的碘，滴定体积V1。
加10g纯碘于试剂中，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。V2/V1应大于1.5，否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5。
6仪器、设备
6．1 分析天平：感量0.1mg。
6．2 玻璃称量皿：与试样量适宜并可置入锥形瓶中。
6．3 锥形瓶：容量500mL具塞并完全干燥。
7试样制备
按GB/T 15687制备试样。
8分析步骤
8．1 称样
  估计碘价小于5称3.00g；5-20称1.00g；21-50称0.40g；51-100称0.20g；101-150称0.13g；151-200称0.10g。
8．2 将称好试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，加入20mL溶剂（5.4）溶解试样，准确加入25mLwijs试剂（5.5）盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。
同样用溶剂和试剂制备空白但不加试样。
对碘价低于150的样品锥形瓶应在暗处放置1h，碘价高于150和已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应置于暗处2h。
8．3 测定
反应时间结束后加20mL碘化钾溶液（5.1）和150mL水。
用标定的硫化硫酸钠标准溶液（5.3）滴定至浅黄色。加几滴淀粉溶液（5.2）继续滴定，直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。
8．4 测定次数
同一试样进行两次规定。
9结果计算
9．1碘价按每100g样品吸取碘的克数表示时由下式计算：碘价=1269（V1-V2）/m
式中：C——硫代硫酸钠溶液的标定浓度，mol/L；
V1——空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V2——测定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m——试样的质量，g。
9．2 平行测定结果符合允许差要求时，以其算术平均值作为结果。

yuying429

谢谢了 3# 372637000

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