部份原料30%抽样检验程序

李欢 · 发表于 2009-8-14 15:53:05

1 玉米（CORN）：
（1）感官检查（淡黄色、金黄色，少数有白色，颜色一致，具有玉米特有的香味及甜味；无色泽灰暗、发酸、发酵、褐变、发热、口感酸湿等）——（2）水分测定——（3）容重测定——（4）杂质（虫害、镜检螨虫情况）——（5）生霉粒（主要在玉米胚芽及玉米尖端两处，少数断面处）——（6）不完善粒——（7）破碎后荧光法测黄曲霉毒素B1。
2 小麦（WG）：
（1）感官检查（籽粒整齐，色泽新鲜一致，无发酸、发酵、发霉、发热、结块、异味等。常见不好小麦：色泽灰红、发热、发酸、发酵、虫蛀较多、口感酸木、面筋强度不高等）——（2）水分测定——（3）容重——（4）杂质（虫害、镜检螨虫情况）——（5）生霉粒（主要小麦胚芽及尖端附近，必要时须镜检）——（6）赤霉病粒——（7）不完善粒（注意黑斑粒）。
3 麸皮（WB）
（1）感官检查（色泽淡黄或浅黄色，具有特有的香味，口尝无碜牙，形状为粗细不等的碎屑状，常见不好的麸皮：色泽灰暗、发热、结块像有丝相联、发酸、碜牙等）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（过筛，查虫，麸皮外表有细纹，内表面附有不明的白色淀粉粒，麦粒尖端的麸皮皮薄，透明，附有一簇长长的有光泽的茸毛。——（4）CHCL3或CCl4沉淀（看沉淀下物）——（5）木质素的检测（同时是盐酸检测，有无气泡产生）
4 新鲜米糠（RBF）
（1）感官检查（淡黄色或淡褐色，因产地、品种、环境因素影响而不同，口尝微有香甜的气味，不碜牙，形状为粗细不等的碎屑状，有少团块，有少许稻壳。常见不好的米糠色泽灰暗、发酸、发热结块有明显的哈味、口尝碜牙、有苦涩感。）——（2）水分测定——（3）过筛（看稻壳多少）——（4）过筛镜检（看虫、杂质、掺稻壳等）——（5）CHCL3或CCl4沉淀（是否掺无机盐）——（6）木质素检测（同时盐酸检测有无气泡产生）
5 豆粕（SOM）

（1）感官检查（为淡黄色、金黄色或浅褐色，具有大豆的香味，形状为颗粒状、片状或有小团状。）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（看豆皮多少，是否掺有砂石等无机杂。）——（4）尿素酶检测。
6 菜籽粕（RSM）

（1）感官检测，（色泽因品种不同而不同，有黑褐色、黑红色或黄褐色，形状为小碎片状或小团块，口感淡淡的涩感。常见不好的菜籽粕：色泽不均匀一致，有发热结块、湿结块。霉结块等）——（2）水分检测——（3）过筛镜检（看其是否掺木质素等物质、砂石等。）——（4）用CHCL3或CCl4沉淀（看无机杂）——（5）过筛镜检（可见种皮与种仁基本上是分离的，种皮很薄，外表面很光滑，有凹凸的小麻点，形状为网状，内表面有一层柔软的薄膜附着。种仁为小团块，形状不规则，黄色或褐色无光泽，看上去含油多）——（6）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测。
7 棉籽粕（CSM）

（1）感官检查（色泽黄褐色、暗褐色或黑色，口感很木，略有棉籽油的味道，上面附少许棉绒，一般为碎块状。）——（2）水分检测——（3）过筛镜检（可见纤维附着在外壳及饼粕中，籽壳很厚呈红棕色、褐色或黑色，外壳表面稍光滑，五层，内壳一般与籽仁压在一起）——（4）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测。
8 芝麻饼（SSM）

（1）感官检查（为黄褐色、淡褐色或黑色，稍有焦味，具有芝麻油香味，口尝苦涩，一般为片长状或粉状，无异味、霉变、结块）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（小球状可见种皮带有微小的圆形突起，一般为黑色、褐色或黄褐色，含少许砂杂）——（4）CHCL3或CCl4沉淀——（5）脱脂处理——（6）过筛镜检-——（7）木质素检测——（8）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测。
9 花生饼（POM）

（1）感官检查（为黄色偏红，具有花生香味，口尝回甜，无异味、霉变、结块）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（一般为块状，可见红色种皮附着，无花生壳掺入）—（4）CHCL3或CCl4沉淀——（5）脱脂处理（丙酮、乙醚）——（6）过筛镜检-——（7）木质素检测——（8）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测。
10玉米蛋白粉（CGLM）

（1）感官检查（淡黄色或金黄色，多为颗粒状或少为粉状，具有发酵气味，极少玉米皮。）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（疏松状粉末，淡黄色不透明，颗粒状为不透明的颗粒小球，稍有油亮的光泽，极少玉米皮，镜检是否有白色的、棕红色颗粒）——（4）脱脂处理——（5）过筛镜检——（6）木质素检测——（7）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测（含点滴试验及碱处理法）——（8）必要时定量检测。
11大米蛋白粉（RGLM）

（1）感官检查（灰白色或乳白色粉状或颗粒状，具有发酵气味，极少稻壳）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（过筛疏松状粉末或颗粒小球，不透明灰白色或乳白色，极少稻壳，是否有白色晶体颗粒，黑色炭心颗粒）——（4）脱脂处理——（5）过筛镜检——（6）木质素检测——（7）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测（含点滴试验及碱处理法）——（8）必要时定量检测。
12
鱼粉（FM）

（1）感官检查（外观因产地、品种、加工方法及贮藏条件等而不同，色泽红褐色、淡黄色或灰白色，注意加热过度的颗粒，气味具有新鲜的鱼腥味，多为粉状，含鳞片、鱼骨、鱼皮、鱼眼等，好鱼粉入口即溶）——（2）水分测定——（3）涂布生物镜检——（4）过筛镜检（立体显微镜形状一般为小颗粒，有肌肉纤维透明，鱼骨坚硬多为半透明或有透明的碎片，鱼鳞薄，平而卷曲的片状物，易碎，外表面有一些同心环纹，鱼皮及鱼眼多为半透明，表面破碎乳白色玻璃球，生物显微镜检查水解羽毛粉、皮革粉、动物皮毛、血粉等。）——（5）脱脂处理——（6）过筛镜检——（7）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测（含点滴试验及碱处理法）——（8）必要时定量检测。
13 肉骨粉（MBM）

（1）感官检查（多为金黄色、淡褐色或深褐色，加热过度或含脂过高色泽较深，多为油状粉末，一般整批肉骨粉色泽气味新鲜一致，有明显的骨头存在，少许的动物皮毛）。——（2）水分测定——（3）过筛镜检（有白色或黄色有条纹的肌肉纤维，表面有暗、淡之分，有少许动物皮毛存在；家禽类动物骨头为淡黄、白色椭圆长条形，较松软、易碎，骨头上孔较大，皮毛显杆状，毛腔较直；其它动物骨头较硬，较白多为三角形，组织较致密，边缘平整；一般混有极少的畜毛）——（4）涂布生物镜检——（5）脱脂处理——（6）过筛镜检——（7）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测（含点滴试验及碱处理法）——（8）必要时定量检测。
14 玉米胚芽饼（CGEC）

（1）感官检查（多为淡黄色直至褐色，具有玉米油的香味，多为片状或粉状）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（有明显的玉米皮特征，多为片饼状具有油亮的光泽。有无掺有砂石等无机杂）——（4）脱脂处理——（5）过筛镜检——（6）木质素检测——（7）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测（点滴试验法）。
15 柠檬酸渣（CIT BP）

（1）感官检查（多为黄色或浅褐色，多为粉状，具有发酵气味，色泽新鲜均匀一致，无发酵、结块、霉变等。）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（有明显的玉米皮等，往往为小碎片，无砂杂等无机杂。）——（4）脱脂处理——（5）过筛镜检-——（6）木质素检测――（7）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测（点滴试验法）。
16 玉米酒精糟（DDGS）

（1）感官检查（多为黄色直至褐色，具有酒精的气味，一般为颗粒状或粉状，无焦粒、发热结块、霉变等。）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（有明显的玉米皮等，往往为小碎片，无砂杂等无机杂。）——（4）脱脂处理——（5）过筛镜检-——（6）木质素检测——（7）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测（点滴试验法）。
17啤酒糟（DBG）

（1）感官检查（为浅灰色至灰色，具有谷物发酵的香味，一般为粉状，无发热结块，焦味霉变等）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（有明显的大麦皮的特征，呈三角形，外表面为淡黄色或灰色，有细皱纹不透明，内表面稍发白的块状。）——（4）过筛镜检-——（5）木质素检测——（6）尿素、铵盐、尿醛、ESB等非蛋白氮检测（点滴试验法）。
18 磷酸氢钙（DCP）
（1）感官检测（白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。）——（2）水分测定——（3）细度测定——（4）过筛镜检——（5）盐酸滴定——（6）10%AgNO3滴定（镜检下结晶产生黄色针状物，当滴一滴饱和草酸铵，只有单磷钙会出现白云色扩大）。
19 固体蛋氨酸
（1）感官检测（乳白色、颗粒小而均匀，手捻有滑腻感）——（2）水分测定——（3）过筛镜检（均匀的小晶体，晶粒透明，无其它特殊杂质或杂色。）——（4）水溶性（取0.5克，加入30ml蒸馏水，短时间完全溶解，溶液呈均一透明状。）——（5）盐酸试验——（6）浓硫酸试验（取少许样品于点滴板上，加入4~5滴浓硫酸，无气泡、气体产生无沉淀发生，完全溶解。）——（7）浓硝酸试验（反应激烈，并产生大量气泡，气体呈红棕色，完全溶解，溶液呈浅黄色或棕黄色。）
20 液体蛋氨酸
（1）感官检测（棕黑色、气味较重）——（2）镜检
21 赖氨酸盐酸盐
（1）感官检测（乳白色或微有浅棕色的乳白色，颗粒较均匀，具有焦气味。口尝有腥、甜味。）——（2）水分测定——（3）细度测定——（4）过筛镜检（颗粒均匀，呈晶粒状，内白色晶粒和乳白色晶粒相混合。）——（5）水溶性（取样品0.5克，加入30ml蒸馏水，全部溶解，溶液呈浅黄或棕黄色）——（6）盐酸试验——（7）浓硫酸试验（取少许样品置于点板上，加4~5滴浓硫酸，产生大量气体，快速完全溶解。）——（8）浓硝酸试验（取少许样品于点滴板上，加入4~5滴浓硝酸，无气泡产生，完全溶解，溶液呈浅黄色或棕色。）
22 玉米油
（1）感官检测（黄色、无掺杂物）——（2）前、中、后下油取样——（3）加热试验（280摄氏度）油色变深但不得变黑，允许有微量析出物。——（4）浓硫酸点滴——（5）碘价（111~131）——（6）矿物油掺假试验。
23豆油
（1）感官检测（黄色、无掺杂物）——（2）前、中、后下油取样——（3）加热试验（280摄氏度）油色变深但不得变黑，允许有微量析出物。——（4）浓硫酸点滴——（5）碘价（114-138）——（6）矿物油掺假试验。
24氯化胆碱
显微镜观察及NaOH鉴别法：根据CCL吸水性强。NaOH易于与铵盐、尿素、三甲胺反应生成氨气进行检测。
（1）镜检（取适量样品于显微镜下观察，如果发现结晶或粉未状盐类且不吸潮，多为掺假或含量不足）——（2）将约1-2克样品放入50毫升的烧杯中，加入2毫升的NaOH（100g/l）溶液，立即用鼻闻气味或用广泛PH试纸鉴别，或有刺鼻气味逸出或PH试纸变蓝，则证明为掺假。——（3）乌洛托品及三甲胺检测：对于粉剂氯化胆碱样品3-5g, 加热水(约60-70℃)50mL, 振摇提取, 过滤, 取约20-30mL滤液。对于水剂样品则直接取1-2g，加水稀释。在滤液或稀释液中，加浓硫酸1mL,置电炉上加热、煮沸, 用沾有氨制硝酸银溶液或纳氏试剂的试纸检验，(取硝酸银1克加水20ML溶解,滴加稀氨水(1:2.5)边加边搅拌,至初显的沉淀将近全溶,过滤,滤液置棕色瓶内,暗处保存。钠氏试剂,按GB 603配制）。如产生的蒸汽使滤纸变黑，说明有甲醛产生。令该溶液冷却，加入过量的氢氧化钠溶液(约5mL)，煮沸，立即用鼻闻气味或用pH试纸检验看是否有氨气放出, 如试纸变兰, 证明有氨气放出。如产品加酸煮沸后有甲醛形成，说明有乌洛托品存在。如加碱煮沸后有氨气产生，说明产品中可能有乌洛托品或三甲胺存在。――（4）雷氏盐重量法与定氮法测定含量。
25
钠基膨润土

（1）感官检测（白色、灰白色细粉状。）——（2）水分测定——（3）过筛测定细度——（4）镜检——手感检验。取膨润土样品，加少量水，用手混合。如手感涩、粗糙，没有粘性或粘性很低，是钙基（级）膨润土；如手感细腻、润滑，有较大的粘性（粘在手上难冲洗掉），是钠基（级）膨润土。――（5）溶水试验。在烧杯中倒入普通自来水，然后取一勺膨润土放入水中。如果膨润土快速沉底，说明是钙基（级）膨润土；如果膨润土先浮在水面，然后慢慢地溶入水中，并且呈凝胶状，说明是钠基（级）膨润土。

四、检测方法（本文中所指的水均是蒸馏水）
1、点滴试验（尿素、铵盐、硝酸盐、尿醛聚合物、ESB）

1.1尿素、铵盐、硝酸盐检测：
分别称取2克对照样及试样放入试管中，加入10 ml蒸馏水搅拌，在旋涡混合器上混均，静置，分别用长吸管各吸取六滴上清液分别于点滴板的3个滴孔中，分别测定尿素（加入1%溴百里酚蓝2-3滴，再加入0.4%尿素酶4-6滴。若变为蓝色即为阳性），铵盐（加入奈氏试剂2滴，立即观察颜色变化，若变为棕红色即为阳性）及硝酸盐（加入0.5%二苯胺试剂2-3滴，若变为蓝色即为阳性）。

1.2尿醛聚合物检测：
将试管盖上瓶盖放入沸水浴中煮5分钟左右，趁热吸取上清液3滴于点滴板中，加入3滴蒸馏水，加入0.1%变色酸3－6滴，若变为蓝紫色，即为阳性。
1.3 ESB检测：
用小筛（40目）筛试样，细粉取少许至点滴板中，加入0.5%二苯胺试剂覆盖试样，至显微镜下观察，上浮物若有白、灰、蓝色细粉状即为阳性。
1.4 0.1%溴百里酚蓝指示剂配制：
称取0.1克溴百里酚蓝试剂溶解于1.6ml 0.1N NaOH(称取0.4克NaOH溶解于100ml蒸馏水中)溶液中，搅拌均匀后用蒸馏水定容至100ml容量瓶中，用0.1N HCL（吸取0.88mlHCL溶解于100ml蒸馏水中）调整PH值至2.3-2.4。此指示剂日常存放在棕色滴瓶于冰箱中，使用前提前拿出至常温情况下使用。
1.5 0.4%尿素酶试剂配制:：
称取0.4克尿素至100ml蒸馏水中，混合均匀。此试剂日常存放在棕色滴瓶于冰箱中，使用前提前拿出至常温情况下使用。
1.6奈氏试剂的配制：
3.5g的碘化钾(KI)加入1.25g的氯化汞(HgCl2)加入80ml水（H2O），搅拌均匀有红棕色沉淀，加入氢氧化钠（NaOH）12g，继续搅拌至红棕色消失，定容于100ml容量瓶中。
1.7 0.5%二苯胺试剂配制:
溶解0.5克二苯胺于20ml蒸馏水,慢慢加入高纯浓硫酸80ml并混合均匀。
1.8醋酸铅试剂配制：
称5克醋酸铅于95ml蒸馏水中，加入2ml冰乙酸和5ml甘油并混合均匀。
1.9 羽毛粉鉴别:
挑出可疑物在白色点滴板中加入10%氢氧化钠水溶液，5分钟后加入醋酸铅试剂,如为羽毛粉即变为红棕色至褐色。
1.10动物的筋、蹄、角、血试验：
试剂：50ml冰醋酸和50ml蒸馏水混合配成50%醋酸溶液。
方法：滴加50%醋酸溶液浸泡一会儿。
蹄、角仍然是硬的、坚固的
血(微粒)由暗绿色变为亮绿色
筋仍是柔软的，柔韧的
1.11血粉试验：
试剂：1. 称1克二甲基苯胺P，P’-Benzylidene-bis(二甲基苯胺N，N-dimethylaniline)，加入100ml醋酸，再加入150ml蒸馏水。
2. 醋酸
3. 3%过氧化氢
方法：挑取小颗粒光滑的样品于点滴盘中，将二甲基苯胺溶液与3%过氧化氢溶液按4:1进行混合后，加1~2滴到试验样品上，如果是血粉，将由黑绿色变成亮绿色，使用放大镜进行观察。
1.12水解皮革粉：
试剂：称2克二苯卡巴腙溶于100ml蒸馏水中，配成2%二苯卡巴腙溶液。
方法：滴加2%二苯卡巴腙溶液，水解皮革粉显紫色或红紫色
1.13皮革粉
试剂：钼酸铵5克，溶于100ml蒸馏水中，倒入35ml浓硝酸。
方法：挑2~3个褐色、黑色试验样品微粒到瓷点滴板上，加入3~5滴钼酸铵溶液，反应5~10分钟。皮革粉不变色，肉骨粉呈萤绿色。

2、水溶解分层沉淀：
　取样品少许于50ml小烧杯(10~20克)加水溶解(30~50ml),静置5~10min,看其掺假情况,按其比例区分。植物性原料中掺砂杂、石粉、贝壳粉、泥土等在下层；动物性原料掺有麸皮、稻壳粉、花生壳粉在其最上层，砂杂石粉、贝壳粉泥土等在其最下层。
3、CHCl3或CCl4溶解分层沉淀。（主要适用于ＣＧＬＦ、ＲＧＬＭ、ＦＭ、ＭＢＭ等）：
　取样品少许（约１０～２０克）于５０ml小烧杯中，加CHCl3或CCl4约３０～４０ml，搅拌溶解静置约１０min，看其分层比例情况，并用勺子勺出上层物后在通风橱风干，下层物也风干。
4、盐酸溶解法（普遍适用、也可用做木质素检测时即可）：
　取少许样品于表面皿或点滴板中，滴加２～３滴盐酸，如出现气泡则说明掺有石粉、贝壳粉等。
5、淀粉的检测（ＳＯＭ、ＲＳＭ、ＣＳＭ、ＦＭ、ＭＢＭ等：）
　取少许样品于试管中加入约５倍样品的水，加热至沸，冷却后，滴入１～２滴Ｉ-ＫＩ溶液，若溶液即现蓝色或黑蓝色，表明掺有淀粉。
　Ｉ-ＫＩ溶液的配制：称１６克ＫＩ加入１００ml水中，再加入２克Ｉ，溶解后摇匀，置于棕色瓶中保存。
6、木质素的检测：
　取粉碎好的样品少许铺入表面皿中，用间苯三酚溶液浸湿，微热后放置５～１０min，再滴加２～３滴1：1盐酸，若试样中出现散布的红点，说明掺入木质素。
　间苯三酚溶液的配制：称２克间苯三酚溶入１００ml９０％乙醇中。盐酸：１：１。
主要适用于ＳＯＭ、ＦＭ、ＭＢＭ等。ＲＳＭ、ＣＳＭ、ＷＢ、ＣＧＬＭ、ＲＢＦ、ＲＧＬＭ适用效果不明显。
7、蛋白精的检测：
A法（碱处理法）：用高型烧杯称取约3克氢氧化钾及3克样品，加水煮沸并微沸至溶液基本澄清（煮时不要用玻璃棒搅动），此时可观察下层有沉淀物，小心倒去上层溶液。分别用水、丙酮、乙醚清洗静置后倒去上层溶液，用微热烘干。用体视镜观察，蛋白精为表面为不规则的鱼籽状，用镊子一夹则散开呈不规则的小颗粒。
B法（变色酸法）：镜检时若出现小球状颜色与周围不一致，用探针轻压后分散开并呈晶体状为可凝物。将其取入小烧杯中或培养皿中，滴入变色酸，微热变成兰紫色，则证明掺有蛋白精。
要求：（1）注意变色酸颜色的变化，一般３～４天用掉，否则倒掉重新配制：
（2）取样品尽量少些，变色酸试剂尽量多些；
　　（3）微热，不能加热过度，最好放置在水浴锅内加热或用余热微热。
C法（蒸馏法）：1、取2-5克经粉碎的试样于三角烧瓶或100ml蒸馏瓶中，加入100ml20%的硫酸溶液，蒸馏。将蒸馏出的馏分放入预先装有2ml75%的硫酸溶液及数粒变色酸的离心管中，溶液如呈蓝紫色，说明试样中含有尿醛聚合物或甲醛。
8、铵盐的检测：
　取少许样品放于５０ml小烧杯中，加３～５倍的水，混匀静置约２０min。过滤后取滤液于点滴板中，滴加３～５滴奈氏试剂，若立即出现棕红色环状，表明有铵盐掺入，无则需做尿素的检测。
9、尿素的检测：
　取待测样品与大豆粉按２：１比例掺匀放于滤纸中，放均匀，（有利于观察）用少许水浸湿，然后滴加几滴苯酚红指示剂，过一会儿若出现红点，则说明掺尿素。
　苯酚红指示剂的配制：称取苯酚红0.62克，加入0.02N的NaOH溶液7.5ml，再加入100 ml蒸馏水，振荡或搅拌１８小时过滤。滤液即为指示剂。
10、双缩脲的检测：
　称取被掺样品２克入２０ml水中，搅拌均匀后，静置１０min，用干燥的滤纸过滤。取滤液４ml于试管中，加入６mol/lNaOH液1ml，再加入1.5%CuSO4液1 ml，搅均匀后立即观察，溶液显蓝色表示没有掺假，显紫色说明掺有双缩脲，颜色越深掺的比例越大。
如测非蛋白氮仍然不能判断时，就需做水洗蛋白来检测。
11、水洗蛋白的检测（定量分析）：
　称取0.2克样品于250ml烧杯中，加水50ml后充分振荡10分钟，煮沸，静置1小时，用双层定量滤纸过滤，将滤纸与样品一起消化后测定粗蛋白的含量，同时做原样的粗蛋白的含量，两者相比较可看出是否掺有铵盐，及量的多少。两者比较偏差小于３％则视为正常，即没有掺有铵盐。如果以上方法检测后如有必要，可以测氨基酸的含量。
12、氧化铝的检测（定性分析）：
　将可疑物从镜下夹出３～５粒，放入５０ml的烧杯中，加入数滴稀硫酸（１＋４），待溶解后取此溶液２滴于定性滤纸上，再滴加２滴茜素（１g./l），将滤纸在浓氨水瓶口上方熏至桃红色立即离开氨瓶，并将滤纸放在洁净的石棉网上，手拿着石棉网在电炉上微热一下，若紫色褪去出现红色，则样品中含有氧化铝。
13、矿物油的检测：
取油样1m置于125ml锥形瓶中，加入1ml氢氧化钾溶液（3：2）和25ml无水乙醇。瓶口插一长玻璃管作为空气冷凝管，于水浴上回流进行皂化5分钟，皂化时应时时加以振荡。取下锥形瓶，加水25ml，摇均匀，溶液如呈混浊或有油状物析出，即表示掺有不能皂化的矿物油。