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关于盐份的测定方法(快速法)

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发表于 2009-7-29 20:05:02 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 weihua0608 于 2009-7-29 20:09 编辑

企业测盐份通常都是用快速法,很少用硫氰酸铵反滴定法.主要是因为这方法太过于复杂,而用10%的铬酸钾作为指示剂,直接用AgNO3标准溶液滴定直至试样出现砖红色且60秒不褪色为终点。这方法要简单得多。可问题是,在标定AgNO3的时候,(用的是0.05mol/L的基准NaCL)临近终点时溶液变成了白色乳状,以至于所谓的终点颜色(砖红色)很难判断,不同的检测员可能终点的最终判断也是各异,而在测定试样的时候,通常因为含盐量不是特别高,即使很高,也会控制称量质量,通常终点是比较好判断的。它们之间难道没有误差吗?所以想问问同仁。在标定硝酸银标准溶液时。这终点颜色应该怎么去判断才可能尽量的减少误差??
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发表于 2009-7-29 20:40:18 | 显示全部楼层
我们很少使用啊

82731294 于 2009-7-29 20:40 补充以下内容

我们很少使用啊

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发表于 2009-7-29 22:19:02 | 显示全部楼层
我们现在使用的是硫氰酸按反滴定法。有简单的方法啊,能否传上来参考一下啊!谢谢
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发表于 2009-7-30 09:45:32 | 显示全部楼层
采用铬酸钾快速测定盐分滴定终点是不容易判定,滴定硝酸银的时候可以考虑按照测定步骤进行标定。测定时,10%铬酸钾浓度太大了,可以考虑换成1%的或者5%的,砖红色不容易判定。化验员都是根据经验来判定,硫氰酸铵反滴定法虽然麻烦,但是滴定终点好判定一些,我们的化验员我现在又让他们换成硫氰酸铵反滴定法了。
反滴定法不太适用于盐分含量比较低的样品
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 楼主| 发表于 2009-7-30 10:27:32 | 显示全部楼层
4# 莺莺细语 谢谢,我们浓缩料的盐分都很低.所以平行样测出来的结果误差特别大,都没有对比的意义了,
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发表于 2009-7-30 10:32:49 | 显示全部楼层
你还可以用两个方法测定同一个样品来衡量滴定终点。比如说你一直用硫氰酸铵反滴定法测定的结果都比较准确,现在你再用铬酸钾方法来测,一个样品,盐分含量一样,大致的可以估算出滴定终点。这样的话可以自己评定出滴定终点的颜色
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发表于 2009-9-1 17:03:40 | 显示全部楼层
我觉得楼上的这个方法很好,很值得试试。
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发表于 2009-9-15 21:59:54 | 显示全部楼层
我觉得硫氰酸氨反滴定法也不好判断终点,很淡的红色,有时都看不到,我上次用三种方法测了几个样品的盐分,发现快速法最高,硫氰酸氨次之,2007国标法最低
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 楼主| 发表于 2009-9-17 11:56:11 | 显示全部楼层
8# tanghuili 我现在都是用快速法测定..硫氰酸铵反滴定法太复杂而且反应的时候很受影响
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发表于 2009-9-22 16:46:05 | 显示全部楼层
快速法那个砖红色真的不好判断,我觉得不准确
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