实用检测方法

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挥发性盐基氮的测定

方法（一）

半 微 量 定 氮 法
1 、原理
挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸滴定计算含量。

2 、试剂
2.1 氧化镁混悬液（ 10g/L ）：称取 1.0g 氧化镁，加 100mL 水，振摇成混悬液。

2.2 硼酸吸收液（ 20g/L ）。

2.3 盐酸 [c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸 [c(1/2H2SO4 )=0.01mol/L] 的标准滴定溶液。

2.4 甲基红乙醇指示剂（ 2g/L ）。

2.5 次甲基蓝指示剂（ 1g/L ）。

3 、仪器
3.1 半微量定氮器

3.2 微量滴定管：最小分度 0.01mL 。

4 、分析步骤
样品处理：精确取 10g 试样（粉碎好的样品）于 200mL 磨口三角瓶中，加 100.0mL(V 总 ) 蒸馏水于振荡器上振荡 30 分钟， 4000 转离心。

蒸馏滴定：将盛有 2 0.0 mL 吸收液及 5-6 滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，准确吸取 10.0mL （ V 分取 ）上述样品上清液于蒸馏器反应室内，加 10 mL 氧化镁混悬液（ 10g/L ），迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸汽，进行蒸馏，蒸馏 5min 即停止，吸收液用盐酸标准滴定溶液（ 0.01mol/L ）或硫酸标准滴定溶液滴定，终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。

5 、计算式及结果表述：
挥发性盐基氮（ W ）以每 100g 样品含氮毫克数表示。
C×(V1-V2)
×14
W（mg/100g）=
×100


M×(V分取/V总)
W — 样品中挥发性盐基氮的含量， mg/100g;
V 1 — 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积， mL;
V 2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积 ,mL;
C — 盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度， mol/L;
14 — 与 1.00mL 标准标准滴定溶液 [c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸标准滴定溶液 [c(1/2H2SO4 )=1.000mol/L] 相当的氮的质量， mg;
M — 样品质量， g 。

结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。

6 、允许差
相对误差≤ 10% 。

hyzgz

多谢分享。学习一下。

chengying

感谢值得分享

zhengshi2006gd

我一直都在找这个方法！谢谢！