丁酸钠含量测定方法

markyuner

有哪位能够提供丁酸钠含量测定方法或标准，需要详细的，论坛上有，但是公式不全，最好是word或者pdf版本的。

yinqt

丁酸钠含量测定方法


A.1
范围
本方法适用于固体、液体丁酸钠产品中丁酸钠含量的测定。
A.2
主要仪器设备


A.2.1
25ml酸式滴定管



A.2.2
分析天平



感量0.0002g。



A.2.3
250ml费氏三角烧杯


A.3 主要试剂


A.3.1
高氯酸，分析纯



A.3.2
冰乙酸，分析纯



A.3.3
乙酸酐，分析纯



A.3.4
邻苯二甲酸氢钾，基准试剂



A.3.5
结晶紫指示剂



ρ(结晶紫)＝5g/L的指示剂，将0.5g结晶紫溶于100ml冰乙酸，充分混合均匀。



A.3.6
0.1 mol/ L高氯酸标准溶液的配置和标定



① 0.1 mol/ L高氯酸标准溶液的配置



在500ml冰乙酸中加入8.5ml高氯酸、20ml乙酸酐混匀冷至室温，用冰乙酸定容至1000ml，静置过夜，待用。



② 0.1 mol/ L高氯酸标准溶液的标定



将基准邻苯二甲酸氢钾在105～110 ℃下干燥2h，准确称取0.15 g(精确至0.0002 g )，放入250 ml三角烧杯中用50ml冰乙酸温热溶解，滴入2滴结晶紫指示剂，摇匀。用配制好的高氯酸标准溶液滴定到溶液由蓝紫色变为绿色，并做空白实验。



高氯酸标准溶液浓度按下式计算：




(1)



式中： c (HClO4) ——— 高氯酸标准溶液浓度(mol/ L)；



m
——— 邻苯二甲酸氢钾的质量(g) ；



V 1 ——— 滴定基准物时高氯酸用量(ml) ；



V 2 ——— 溶剂空白实验耗用高氯酸体积(ml )；



M
——— 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)。



③ 0.1 mol/ L高氯酸标准溶液的体积校正



高氯酸的冰乙酸溶液，其体积因温度改变而变化较大。温差达到10 ℃时，分析误差超出1 %，应注意校正。校正公式如下：



V = V0 – V0 ( t - t0) ×0. 0011
(2)



式中：V ——— 校正后的体积(ml) ；



V0 ——— 滴定时实际消耗体积(ml) ；



t
——— 滴定时温度(℃) ；



t0
——— 标定时温度(℃) ；



0.0011 ——— 高氯酸标准溶液体积温度膨胀系数。


A.4
测定步骤


准确称取丁酸钠样品0.2g(精确至0.0002g)，放入250ml三角烧杯中，加入50ml冰乙酸和1ml乙酸酐，溶解后，滴入2滴结晶紫指示剂，摇匀。用高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为绿色，同时进行空白实验。


A.5 结果计算


丁酸钠含量以百分含量表示，按下式计算：



          （3）



式中： w
——— 丁酸钠在样品中的质量分数(%)；



c
——— 高氯酸标准溶液的浓度(mol/ L)；



V 1 ——— 试样消耗高氯酸标准溶液的体积(ml) ；



V 2
——— 溶剂空白实验消耗高氯酸标准溶液体积(ml) ；



M ——— 丁酸钠的摩尔质量(110.09g/mol)



m
——— 试样的质量(g)；



两个平行测定结果、相对偏差不大于0.3%，以两个平行测定结果的算术平均值为测定结果。计算结果保留小数点后两位有效数字。

dichaoniu

关注丁酸钠含量测定方法，国标没有测定标准吗？

w28083492

2# dichaoniu
下载地址：http://bbs.foodmate.net/thread-125592-1-1.html

自己去看看，直接可下载

chengxin

呵呵.应该在教科书上有

dqy_dqy

有人回答了 没我的事了

cwcwwan

丁酸钠含量测定方法 国标里有

markyuner

多谢各位，但是5楼的那个我看到过，就差两个公式

[ts]markyuner 于 2009-7-23 19:04 补充以下内容[/ts]

9# cwcwwan 我没有查到啊，能帮忙告诉我是哪一个标准么？

wcmynlf

哪里能找到到国标的测定方法？

guimeier70010

这里有2个不同公司的测定方法，
丁壮素检测方法（厦门新奥）
本品按干燥品计算，含C4H7O2Na应为98.0％～102.0％
【鉴别】A：红外光谱<197K>
        B：本品的水溶液（1→10）显钠盐的鉴别反应<191>。
【检查】碱度  取本品2.0g， 加水20ml溶解后，加酚酞指示液1滴，如显淡红色，加硫酸滴定液（0.1N）0.5mL, 淡红色应消失。
   水分<921>方法I：不得超过1.0％。
   重金属<231>方法II： 0.001％。
   有机溶剂残留量<467>方法I： 应符合要求。
【含量测定】取本品约200mg, 精密称定，加冰醋酸50mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1N）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的高氯酸滴定液（0.1N）相当于11.01mg的C4H7O2Na。
杭州康德权：
称取本品0.2克，精密称公平，加水50ml加热煮沸溶解，加甲基红-溴甲酚绿指标液3滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显红色即为终点。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于11.01mg的丁酸钠。
计算公式：100%*V*F*0.01101/m

不知道大家对以上方法是否测定过，结果如何？平时又是如何评判丁酸钠的质量的呢？

guimeier70010 于 2009-9-26 15:43 补充以下内容

请问丁酸钠结晶紫测定方法的原理是什么呢？各位大侠谁能解释下。