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发表于 2006-12-31 09:18:06
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饲料化验室建设
第1节 饲料化验室建设及管理
饲料企业在发展中由于缺少资金，化验室建设滞后，大多数企业没有化验室。农业部在对添加剂、预混料生产许可证综合审查中要求，没有化验室的企业不得验收。另外化验室的建设，也是企业自己发展的需要，无化验室很难保证产品质量，曾出现多起因无化验室原料没把好关而导致投诉的事件。有些企业有化验室，但管理方面也存在着一些问题。因此饲料化验室的建设需要予以高度重视。现就饲料化验室的建设及管理谈一些我们的看法与建议。 饲料化验室是饲料分析检验人员工作的重要场所，合理设计和布置化验室，正确制定仪器、药品等购置计划，掌握一定的化验室安全管理知识，都是化验室建设的重要内容。
1 化验室的位置选择及室内布置 一般饲料企业建立的均为中小型化验室，主要从事原料和产品的化验分析。在工厂设计时，应根据需要合理安排化验室的面积。一般情况下，化验室应建在离生产车间、锅炉房较远的地方，以防止有害气体及工业灰尘对化验室的危害，消除生产振动给分析检验带来的影响。 化验室的房间设置应根据具体情况而定，大型饲料企业化验室房间可以多一些，中小型企业可少一些，但都应根据工作的性质、仪器的用途、相互间的影响，分门别类地安放仪器设备，以便于管理。较大的化验室可设置物检室(用于物理检验)、化验室(用于样品的处理及常规化学检测)、天平室(用于样品的称量)、精密仪器室(放置较精密的仪器，如比色计、酸度计、荧光光度计等)、电加热室(放置马福炉、烘箱、电加热板、恒温培养箱等)、样品储藏室；中小型企业化验室受建筑面积限制不能细分，但至少应设置检验室、仪器室。 化验室的地面应为水泥或水磨石平面，也可用耐酸瓷砖铺地或用过氧乙烯涂料地面。墙面可刷油漆，减少毒物及灰尘的吸附。工作台台高通常为800mm，宽为750∽800m，可依次放置天平、酸度计、比色计、荧光光度计等。工作台下方可做成储柜放置其它仪器。在放置显微镜的地方，可安装一照明灯。仪器室和检验室地面应设地漏，以减轻跑水造成的影响。 检验室中间可设置木质实验台，实验台上装置药品架放置常用试剂。药品架下方应架设水管及尖嘴水龙头、下水管道，以便在测定粗蛋白质、粗脂肪等时接冷凝水用。实验台的两侧(至少一侧)应安装水盆，便于洗涤仪器。试剂架的支架上可安装一些插座，以便蒸馏时有较近的电源。实验台面可刷生漆，增加其耐酸性。瓷砖台面虽有良好的耐酸性，但也易碰坏玻璃器皿，应予注意。实验台的下方，还可做成形式多样的柜和抽屉，以放置一些常用玻璃仪器等。 检验室的一侧可安装通风柜及电加热台。通风柜可根据室内的大小设置，尺寸可灵活变动。一般的通风柜长l.5∽1.8m，深0.8m，空间高度大于l.5m。前门及侧壁安装玻璃，前门可灵活开关，柜内可装置加热、冷却水，下水道等设施，下水道可用耐酸及耐有机溶剂的材料做成。通风柜最下层可放置酸、碱、有机溶剂。排气管最好用不燃性材料制作，内壁用防腐涂层，排气口应高于屋顶2m以上，通风机应有减震和减少噪音的措施。如因条件所限，可用简易排风罩代替通风橱，即适当缩小通风柜尺寸，选用一定功率的排风扇代替风机，通过管道将有害气体排出。加热台上要放置烘箱、高温炉等，故应用钢筋水泥结构，台面可用水磨石或瓷砖。 检验室另一侧可根据检验室余下的面积进行设置，如较小，可放置药品柜(储备常用的非危药品)、仪器柜、晾干柜等；如较大，可安装水泥实验台，台面铺设瓷砖，以放置一些常用非精密仪器，如电炉、水浴锅等。
2 化验室常用试剂药品
应根据检验项目所需要的仪器、药品有计划地购置，切不可盲目。
2.1 常用指示剂 甲基橙、甲基红、甲基黄、石蕊、酚酞、涅甲酚蓝、+性红、甲基紫、铁氰化钾、溴钾酚绿等。
2.2 常用有机试剂 无水乙醚、无水乙醇、95%乙醇、石油醚、丙酮、二氯甲烷、四氯化碳、甘油等。
2.3 常用无机试剂 硫酸、盐酸、硝酸、硼酸、草酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化钙、氢氧化钡，各种钠盐、钾盐、铰盐等。
2.4 常用基准物 硝酸银、三氧化二砷、邻苯二钾酸氢钾、碳酸钠、草酸钠等。
3 饲料常规分析需要的主要仪器设备
一般中小型饲料厂简易化验室主要进行饲料常规分析,需要的主要仪器设备如下. 分析天平:感量0.0001 克. 分光光度计:有10毫米比色皿,可以在420纳米下测定吸光度. 样品粉碎机或研钵. 分析筛:0.45毫米(40目). 消煮炉或电炉. 电热恒温水浴国:室温至100度C. 电热恒温箱:可以控制温度在130度C. 高温炉:电加热,有高温计且可以控制炉温在550度～600度C. 消煮器:有冷凝球的高型烧杯(500毫升)或有冷凝管的锥型瓶. 过滤装置:抽真空装置,吸滤瓶及漏斗. 凯氏蒸馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式. 索式脂肪提取器:100毫升或150毫升. 滴定管:酸式,25毫升,50毫升,250毫升. 凯式烧瓶:100毫升,125毫升,250毫升,500毫升. 锥形瓶:150毫升,250毫升. 容量瓶:50毫升,100毫升,1000毫升. 烧杯:100毫升,200毫升,250毫升. 移液管:10毫升,20毫升,25毫升,50毫升. 刻度移液管:1.0毫升,2.0毫升,3.0毫升,5.0毫升,10毫升. 玻璃漏斗:直径60毫米. 称样皿:玻璃或铝质,直径40毫米以上,高度25毫米以上. 古氏坩埚:30毫升. 坩埚:瓷质,容积50毫升. 干燥器:用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂. 滤器:200目不秀钢网或尼龙网或G2号玻璃滤器. 滤纸:中速,脱脂. 定量滤纸:快速,直径150毫米. 中速:直径70～90毫米. 慢速:直径125毫米. 购买以上仪器约需要资金2万元.
4 常用玻璃仪器及用具
4.1 玻璃仪器 烧杯、三角烧杯、碘量瓶、圆(平)底烧瓶、圆底蒸馏烧瓶、量筒、容量瓶、微量滴定管、自动滴定管、滴定管、移液管、吸量管、称量瓶、试剂瓶、广口瓶、滴瓶、漏斗、分液漏斗、试管、比色管、吸收管、冷凝管、抽气管、抽滤瓶、表面皿、布氏漏斗、古氏坩埚、干燥器、蒸发器、坩埚、研钵、塑料瓶、层析槽、标本瓶(或层析缸)、凯氏烧瓶等。以上玻璃仪器有各种规格型号，应根据具体需要选用。饲料分析中常用成套玻璃仪器如索氏脂肪抽提器、半微量凯氏定氨仪等。有些玻璃仪器还可自己设计，到玻璃仪器厂订做。
4.2 用具 铁架台、铁环、铁夹、铁三角架、万能夹、烧瓶夹、泥三角、石棉网、烧杯夹、坩埚夹、搪瓷盘、滴定台、滴定管夹、移液管架、漏斗架、试管架、螺丝夹、弹簧夹、打孔器、橡皮塞、滴管、橡皮管、钥匙勺、玻璃管、玻璃棒、玻璃株、快中慢定量定性滤纸等。
4.3 常用仪器见表6。 大型企业可以根据需要及条件购置一些大型贵重仪器，一般企业非常规指标可以委托有条件的兽药饲料测试部门检测。 表6 常用仪器 仪器名称 规格 用途 架盘药物天平 500g．1000g等 药物粗称量 微量天平 TG-332A 微量分析 单盘精密天平 DG-100 物品准确称量 万用电炉 0.5～1KW 加热 电热板 处理样品 电热鼓风干燥箱 101-Ｉ型、Ⅱ型 基准物、样品干燥 样品粉碎机 XWD-70型、SF-170型 粉碎样品 分样器 FYZ连续 原始样品混匀 筛选器 JSYD20～2000目 粒度分析 真空泵 2X型（60L、30L） 抽真空 电热恒温水浴 二孔、四孔、六孔 测脂肪、钙等 酸度计 PH25型、PHS-2型、PHS-3型 测酸等 分光光度计 72型．721型．751型 测酸等 马福炉 DRZ-4电阻温度控制器 灰化样品 生物显微镜 Jenaval-1000 镜检 体式显微镜 镜检 电动搅拌器 25W或40W 搅拌溶液 低温箱 SHI50～60型 低温实验及储藏 电子交流稳压器 614A型 精密仪器的电流稳压 摄影显微镜 XSS-1型 26～1024型X 镜检 冰箱 180L、200L 冷藏
5 中小型饲料厂的常规化验项目
一般中小型饲料厂产品出厂检验只检测产品的水分,粗蛋白,钙,磷,粗纤维和粗灰分,因为这是产品上市后质量检验部门最常检测的指标.但是出厂时并不是每一种产品都化验上述指标. 对常规原料的检测项目要根据原料而定,见表7. 表7 常规原料测定项目
玉 米 其它 谷物 糠 麸 大豆 饼粕 菜籽 饼粕 棉籽 饼粕 鱼 粉 肉骨 粉 羽毛 粉 石 粉 骨 粉
水分 粗蛋白质 粗纤维 粗脂肪 粗灰分 钙 磷 盐分 胃蛋白酶消化率 脲酶活性 黄曲霉毒素 游离棉酚 噁唑烷硫酮 大肠杆菌 * * + + * * * * + + * * * * * + * * * * * * + * * * * * * * * * * * * * + * * * * * * + * * + * * * * + * + * * + * + * * * * * * * *
注:上表中*好表示常规检测项目,+表示选择检测项目.
6 化验室的安全及管理
6.1 化验室的安全规则 化验室内严禁饮食、吸烟，严防化学药品人口，化验完毕必须洗手。水、电等用完后，应立即关闭。酒精等易挥发、易燃、易爆试剂，用毕应立即塞紧容器口。离开化验室时，应仔细检查水、电、门窗是否均己关好。 使用电器设备时，应特别细心，不可用湿手去开启电闸和电器开关，凡漏电的仪器均不可使用，立即修理。 浓酸、浓碱有很强的腐蚀性，使用时应在通风柜中小心操作，切勿溅在皮肤和衣服上，如不小心溅到皮肤和眼内，应立即用水冲洗，然后用5%碳酸氢钠溶液(酸腐蚀时采用)或5%硼酸溶液(碱腐蚀时采用)冲洗，最后用水冲洗。 使用易燃有机溶剂时，要远离火焰和热源，使用完后将试剂瓶塞严；低沸点的有机溶剂不能直接在火焰、电炉上加热，而应在水浴上加热。 热、浓的高氯酸遇有机物易发生爆炸，如试样为有机物时，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应后再加入高氯酸。通风柜中常用高氯酸时，应定期用水冲洗，以免高氯酸的凝聚物与尘埃、有机物作用引起燃烧或爆炸。 汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能接触酸，因易与酸作用产生剧毒HCN。氰化物废液应倒入碱性亚铁盐中，使其转化为亚铁氰化铁盐类，然后作废液处理，严禁直接倒入下水道或废液缸中。 使用各种精密仪器应严格遵守操作规程，用完后要拔去电源插头，并将仪器各部分旋钮恢复到原来位置。 实验室如发生火灾时，应根据起火原因进行针对性灭火。有机溶剂着火时，可用沙土扑灭，切不可用水；导线或电器着火时，应首先切断电源，用四氯化碳灭火器灭火，切不可用水及二氧化碳灭火；衣服着火时，切忌奔跑，而应就地躺下滚动或用湿衣服在身上抽打灭火。 应定期检查氧气、氢气等钢瓶的安全，发现问题及时处理，消除隐患。 化验室应保持整洁，不可将废弃物扔入水槽内，以免造成下水道堵塞，应放入废物箱或化验室规定放的地方。废酸、废碱等液体废弃物应倒入废液缸中，切勿倒入水槽，以免腐蚀下水管道。
6.2 化验室的管理
6.2.1 仪器的管理
仪器名称、规格、单价、数量登记要清楚，由专人负责保管、维修，使仪器处于完好备用状态。仪器的购置、拆箱、验收、安装、调试应有专人负责；应按仪器的性质、灵敏度要求、精密程度等固定安放在适宜位置。仪器室与化学处理室隔开，防止腐蚀。仪器一般应放在防震性能好的水泥台上，配备特制仪器罩。应定期对仪器的性能进行检查，详细记录，建立技术档案，将说明书、线路图、装箱单、安装调试验收记录、使用记录、检修记录放入该档案中。应制定严格的仪器使用规程，无关人员不得随意触动仪器。不得随意拆卸改装仪器，配件应妥善保管。 玻璃仪器要分门别类存放，以便取用，并建立领用、破损登记制度，贵重仪器应有专人保管。
6.2.2 药品的管理
大量的化学药品应放在药品储藏室中，由专人保管。储藏室最好是朝北的房间，以免阳光照射使室温过高或试剂见光变质，室内应干燥通风，严禁明火。化学药品应分类存放，如按盐类(钠盐、钾盐、铰盐、镁盐、钙盐……)、碱类(氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵……)、酸类(硫酸、盐酸、硝酸……)等分别存放。有机物可按官能团分类存放，如烃类、醇类、酚类、醛类、酮类、羧酸类、铵类……。指示剂可作为一类单独存放。 危险物品如爆炸品、强氧化剂、压缩气体和液化气体、自燃物品、与水燃烧物品、易燃液体、易燃固体、毒品、腐蚀物品、放射物品等，均应在远离化验主及车间的地方隔离分类存放，储藏温度不得超过28℃。照明应采用封闭、防爆型设备，室内严禁烟火。应经常检查药品储藏情况，及时消除事故隐患。化验室应备有消防器材。药品必须有详细的领用和消耗账目。
6.2.3 有机溶剂的回收
饲料分析所用过的有机溶剂，经过简单的处理，可采用蒸馏或分流的方法进行回收。 6.2.4 规章制度的建立
根据不同实验室的具体要求，制定各个室的规章制度，并经常检查执行情况，对违反规则造成事故的要及时处理
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