有机铬的检测方法

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1.试样的处理
1.1取样品10g，至于表面皿中，105℃烘干2h至恒重，冷却后取0.2g左右样品，精确到0.2mg，置于60ml瓷坩埚中，在电炉上炭化完全后，置于马福炉内，600℃灼烧6h，至样品完全呈白色或灰白色无碳粒为止
1.2取出冷却，先加入过氧化钠约0.2g，混匀，再加入1gNaOH,盖严，520℃恒温灼烧30min，取出冷却至室温，热水浸样，用1+1的H2SO4清洗坩埚，再用蒸馏水洗，洗液入300ml烧杯中，在烧杯中加入10ml1+1H2SO4，5ml硫酸磷酸混合酸，1mlAgNO3,2ml过硫酸铵，加水至100～150ml,在电炉上煮沸10min,将内容物全部过滤移入250ml容量瓶中，并用冷水反复洗涤烧杯3～4次，洗液并入容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，备用
2.标准曲线的绘制：
取铬标准液0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0，30.0ml，分别置于100ml容量瓶中，加入适量水稀释，依次加入1+3的硫酸22ml,1+2磷酸1ml，再加入2ml二苯胺基脲，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，以空白为参比，在540nm波长处，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铬标浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.计算：
   
x:试样中铬的含量，（mg/kg）

c:测定试样中铬的浓度，（ug/ml）

M:样品质量（g）
n:稀释倍数，（当取10ml时，n=25,取2ml时，n=125，以此类推）
吡啶羧酸铬的含量：
            ×8.045042
误差：铬≥10%，相对偏差≤1%

0.5%≤铬≤1%，相对偏差≤3%

1%≤铬≤10%，相对偏差≤2%

铬≤0.5%，相对偏差≤5%
发这个贴子是想看各位同行有没有更好的方法，或者这个方法有没有那里出错了，我看别人用这种方法做出来了，而我总是在热水浸样那里，发现根本不溶解，但是又找不出那里错了

510228206 于 2009-5-13 15:19 补充以下内容

计算公式：x=100cn/m
吡啶羧酸铬的含量：x=804.5042cn/m

文峰

有机铬和普通铬的检测方法一样？？？

510228206

期待各位同行的帮助

叶知秋

目前饲料行业还没有可行的方法检测饲料中有机铬的种类和方法！但是有机铬纯品的检测方法还是有的，通常都是用色谱、或色谱-质谱

510228206

那么普通铬的检测是这种方法吗

钟神秀

有机铬应该检测铬离子的含量吧，三价铬离子

510228206

是啊，不知道你们怎么测的，可以借鉴吗

lxm1250

可以检测，现在有相关的检测方法！！

lxm1250 于 2010-1-17 22:10 补充以下内容

楼主提供的是总铬的检测方法

有机铬用一般液相就能检测，，请问有哪个大哥有相应的样品
我可以免费为提供服务！！