甜味剂的质量评定体系

和兴 · 发表于 2008-12-29 15:50:26

本标准适用于以糖精钠为主要原料，同时加入矫味剂、增效剂如甜蜜素、A-K糖、阿斯巴甜、柠檬酸等，并选择流散性能良好的二氧化硅等载体，采用先进的分子融合工艺与微粒化处理技术进行生产的饲料生产用复合粉状甜味剂，在饲料工业中属非营养性类饲料添加剂。一、技术要求
1 、外观和性状
　　本品为白色至粉红色粉末，微有牛奶香气，味浓甜清新，易吸潮。
2、项目和指标

甜味剂质量检测指标

项目			指标及说明
甜度	含量（以C7H4O3NSNa.2H20计），%,≥		由于各甜味剂中糖精钠及其他甜味源的不确定，因此各厂家的甜味剂指标差异较大。此指标应以各厂家提供的标准为准。
	比甜度　≥
	阈值　≥
甜感			甜味纯正、感觉迅速、清爽，近似指数≥90%
分散性		粒度　≥	100目
		静止角	20°~45°
重金属（以Pb计），%　≤			0．002
砷盐（以As计），%　≤			0．0005

二、试验方法
　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。
　　测定中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
1、甜度的测定
1.1 定义
　　甜味的高低称为甜度，主要以糖精钠的含量为标准，一般凭人们的味觉来判断。通常
是以在水中较稳定的蔗糖为基准物（如以5%的蔗糖水溶液在20℃时的甜度为1.0），用以比较其他甜味剂在同温同浓度下的甜度。常见的甜度衡量方法有三种：糖精钠的含量、量的估计和阈值测定法。
1.2 糖精钠含量的测定
1.2.1 原理
　　样品经提取、净化、过滤，得到糖精钠的提取溶液，用盐酸调节浓度，陈化，完成定量分析。
1.2.2 试剂和溶液
1.2.2.1　6mol/L盐酸溶液：量取540ml盐酸用水定容至1000ml。
1.2.2.2　饱和糖精钠溶液：取50克糖精钠溶解于1000ml蒸馏水中，充分搅拌，用6mol/L的盐酸调节PH=2搅拌产生沉淀，过滤除去沉淀，滤液即为饱和糖精溶液。
1.2.3　仪器和设备
1.2.3.1　PH计
1.2.3.2　150ml、250ml三角烧杯
1.2.3. 3　中速定量滤纸
1.2.3.4　分析天平
1.2.3.5　电炉
1.2.3.6　恒温烘箱
1.2.4　分析步骤
　　准确称取3g样品，准确至0.0002克，在烧杯中加入20毫升蒸馏水，用玻棒搅匀让它充分溶解，静置1小时，然后过滤，烧杯用10毫升饱和糖精钠溶液洗涤二遍，加热把该滤液和饱和糖精钠溶液的混合液浓缩至10毫升，用6mol/L的盐酸调节至PH=2并产生沉淀，陈化24小时，抽滤。烧杯和沉淀用饱和糖精钠溶液洗涤干净，将沉淀连同滤纸在105°C下烘干3个半小时。称量沉淀的质量m，并计算糖精钠的百分含量（X）。?
1.2.5 结果计算

　X：糖精钠的百分含量，%
　m：沉淀糖精的质量，g
　M：样品的质量，g
1.3 量的估计
　　即将样品的稀释液与蔗糖（20℃，5%的蔗糖溶液，PH=7）比较分析，甜度一致时的稀
释倍数。
1.3.1 试剂和溶液
1.3.1.1 5%蔗糖溶液：称取蔗糖5g(精确至0.0002 g)溶解于95ml的蒸馏水中。
1.3.2 仪器与设备
1.3.2. 1　1ml、2ml、5ml、10ml胖头移液管
1.3.2. 2　150ml或250ml烧杯
1.3.2. 3　玻棒
1.3.2. 4　直形滴管
1.3.2.5　分析天平
1.3.3　分析步骤
1.3.3. 1　称取5 g样品 (精确至0.0002 g)，置于洁净干燥的烧杯中并加入95ml的蒸馏水，用玻棒搅匀使其完全溶解，用滴管吸取样品少许，置一小滴于舌尖上感受其对味蕾的刺激程度。
1.3.3. 2? 当对味蕾的刺激程度明显高于5%蔗糖溶液时，吸取5.1a中的样品溶液10ml，并用蒸馏水稀释至100ml，与上述同样的方法进行品尝。并依次类推。直至稀释的样品溶液的甜度与5%蔗糖溶液甜度一致时，品尝结束，计算比甜度。
1.3.4　结果计算

样品的稀释倍数　　　　　蔗糖溶液溶度
比甜度= ————————————＝――――――――――
　　蔗糖的稀释倍数　　　　　结束时样品的溶度
比甜度的倍数越大，说明甜味强度越高，样品的质量越好。

阈值测定

　　将样品调试成一定的浓度范围。低于该值时，该物质的气味或味道在任何实际情况下都不会被察觉到；而高于该值时，任何具有正常嗅觉和味觉的个体会很容易地察觉到该物质的存在。
1.4.1　仪器与设备
1.4.1. 1　1ml、2ml、5ml、10ml胖头移液管
1.4.1. 2　150ml或250ml烧杯
1.4.1. 3　玻棒
1.4.1. 4　直形滴管
1.4.1.5　分析天平
1.4.2　测定步骤
1.4.2.1　称取0.1 g样品 (精确至0.0002 g)，置于洁净干燥的烧杯中并加入100ml的蒸馏水，用玻棒搅匀使其完全溶解，用滴管吸取样品少许，置一小滴于舌尖上感受其对味蕾的刺激程度。
1.4.2.2　当感觉有明显甜味时，吸取1.4.2.1中的样品溶液10ml，并用蒸馏水稀释至100ml，
　　与上述同样的方法进行品尝。并依次类推。直至稀释的样品溶液的稀释液仅能察觉到味道时的最低浓度（mol/l、%、mg/kg），品尝结束。
1.4.3 结果计算

样品质量
阈值（%）= ————————————— ×100

最低浓度时溶液的总质量数
样品的阈值越小，表示其敏感性越强

2 、甜感
2.1 定义
　　甜感是甜味剂分子对味蕾刺激而表现出的生理、物理、化学的复杂过程，是指甜味剂所带来的愉快和纯正的甜味刺激程度。好的甜感能有效的促进食欲，而差的甜感，如不良的金属馀味、后苦味等都会降低甜味剂的运用效果。目前为止，蔗糖是公认的最愉快、最纯正的甜味。甜感的衡量单位——近似指数。
2.2近似指数
　　在20℃，5%蔗糖蒸馏水溶液，PH=7，将甜味剂样品与蔗糖配置成甜度一致的溶液，随机抽出一定数量的人来品尝，不能区分二者差别的人数与总人数的比值，以百分数表示。
2.2.1 试剂和溶液
2.2.1.1　5%蔗糖溶液：称取蔗糖5g(精确至0.0002 g)溶解于95ml的蒸馏水中。
2.2.2　仪器与设备
2.2.2. 1　1ml、2ml、5ml、10ml胖头移液管
2.2.2. 2　150ml或250ml烧杯
2.2.2. 3　玻棒
2.2.2. 4　直形滴管
2.2.2.5　分析天平
2.2.3　分析步骤
2.2.3. 1　称取5 g样品 (精确至0.0002 g)，置于洁净干燥的烧杯中并加入95ml的蒸馏水，用玻棒搅匀使其完全溶解，同时请10个味觉比较灵敏的人进行品尝（品尝方法：：用滴管吸取样品少许，置一小滴于舌尖上感受其对味蕾的刺激程度。
2.2.3. 2　当对味蕾的刺激程度明显高于5%蔗糖溶液时，吸取5.1中的样品溶液10ml，并用蒸馏水稀释至100ml，与上述同样的方法进行品尝。并依次类推。
2.2.3.3　样品稀释到一定浓度并与5%蔗糖溶液甜度一致时，品尝者对二者甜味剂的味感进行最后的区分，也就是甜感的近似指数。
2.2.4 结果计算：

　　　　　不能区分二者差别的人数
近似指数（%）= ————————————— ×100
总人数
近似指数越高，说明样品的甜感越好，动物的采食量会明显增加。

3、分散性
3.1 定义
　　即一种颗粒物质在静止状态下流动并分散的物理特性。其大小用静止角表示，一般以
20°~45°为标准。分散性的衡量方法——粒度和流动性。
3.2 粒度
　　当甜味剂的粒度控制在300目时，每克甜味剂含有多达7500万微粒，而传统甜味剂仅含有6万微粒。说明粒度越细，其分布面积越广，混合也越均匀。
3.2.1 仪器和用具
3.2.1. 1　电动粉筛：正方形，内径23.3cm,高4.8cm,转速200r/min
3.2.1. 2　分析天平：感量0.01g
3.2.1. 3　橡皮球：直径5mm
3.2.1. 4　表面皿
3.2.1.5　取样铲、毛笔、笔筛等
3.2.2 操作方法
　　按质量标准中规定的筛层，每层筛内放5个橡皮球，从平均样品中称取试样50 g（W），放入上筛层中，然后按大孔筛在上，小筛孔在下，最下层是筛底，最上是筛盖的顺序安装，关紧，开动电动机，连续筛动10 min，取出将各层筛倾斜，转拍筛框并用毛笔把筛上粉集中到一角，倒出称重（W1，小于0. 01g时不计重）。
3.2.3 结果计算
　　粒度的测定结果以留存在规定筛层上的粉类数量占试样百分率表示。按下列公式计算：

留存物

式中：W1—筛上留存粉重量，g
　　　W—试样重量，g
3.3 流动性?
　　由于甜味剂中存在着大量的甜成分，在运输和贮存过程易结块、结团，优良的甜味剂应
较为蓬松，有良好的抗结块性能。流动性的大小以静止角表示，一般以20°~45°为标准。
3.3.1 仪器和用具
3.3.1. 1　漏斗：250ml
3.3.1. 2　电子秤：感量1g
3.3.1. 3　样铲板
3.3.2　操作方法
3.3.2. 1　首先将漏斗装置安放在平稳光洁的操作台上并离台面20cm高度，校正水平关闭漏斗开关。
3.3.2. 2 取约为1㎏的甜味剂样品，在高于漏斗上缘5㎝处分次均匀地倒入漏斗，每次倒入量以达到漏斗近满为度，用样铲摊平漏斗内的样品面，开启漏斗开关，使样品自然下流，样品流完后关闭漏斗阀门，继续倒入样品，同前操作，直至全部样品倒完，用手轻轻拍漏斗外缘，使可能存留在于漏斗内壁的样品全部流完。
3.3.2. 3　用量角器量取堆置在操作台上的样品静止角的角度　

　（操作台和斜锥面的角度）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　静止角
　一般以20°~45°为标准，
即甜味剂的静止角与饲料的静止角一致或者接近时，
其和饲料的混合均匀度是最佳的。
4 、砷含量的测定
4.1 原理
　　在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑，与标准砷斑比较。
4.2 试剂和溶液
4.2.1 盐酸
4.2.2 碘化钾
4.2.3 氯化亚锡：40%（m/v）盐酸溶液
4.2.4 无砷金属锌
4.2.5 溴化汞试纸
4.2.6 乙酸铅棉花
4.2.7 三氧化二砷
4.2.8 砷标准溶液：1ml含0.001mgAs,，按GB602-77制备后，稀释100倍。稀释液使用时配制。
4.3 仪器设备
4.3.1 定砷器
4.4 分析步骤
　　称取1g试样，称准至0.0002g，溶于水，注入广口瓶中，用水稀释至70ml。加6ml盐酸，摇匀，加1g碘化钾及0.2ml氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min,加2.5g无砷锌，立即装好装置，于暗处在25~30℃放置1~1.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。
　　标准取2.0ml砷标准溶液，用水稀释至70ml。加6ml盐酸，以下操作与试样同时同样处理。
5 重金属铅含量的测定
5.1 原理
　　在弱酸性介质中，试样中的重金属与硫化氢作用生成褐色硫化物沉淀，所呈现颜色不得深于标准。
5.2 试剂和溶液
5.2.1 冰乙酸：1+16溶液
5.2.2 抗坏血酸
5.2.3 饱和硫化氢水溶液：现配现用
5.2.4 铅标准溶液：1ml含0.001mgPb,，按GB602-77制备后，稀释10倍。稀释液使用时配制。
5.3 仪器设备
5.3.1 比色管：50ml
5.4 分析步骤
　　称取1g试样，称准至0.0002g，置于比色管中，加2ml冰乙酸溶液与0.5g抗坏血酸，用水稀释至25ml，加10ml饱和硫化氢水溶液，摇匀，于暗处放置10min，其眼颜色不得深于标准。
标准取1.0ml铅标准溶液，置于比色管中，加2ml冰乙酸溶液，以下操作与试样同时同样处理。