谈一下饲料粗灰分的误差所在

wanglinlin · 发表于 2008-12-5 15:48:43

通过几次样品常规项目的对比实验，发现其中粗灰分有时变化也会比较大，请大家针对平时工作经验谈一下怎么能够减少这方面的误差。？

化验员小马 · 发表于 2008-12-5 16:01:33

饲料粗灰分测定操作注意点：
1、在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试样在较低温度状态加热至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉。此步防止样品溅出来。
2、每次做完实验坩埚洗净后，先放入烘箱中将水分烘干，再放入500-600℃的马弗炉中灼烧30min，放入干燥器内保存，以待备用。
3、灼烧时间要准。干燥器内干燥剂要经常更换、烘干。
4、灰化温度一般不超过600℃，否则部分氯、钾、钠生成易挥发物而挥发。温度过高还会使熔融物包围灰粒，不利于炭化。若灰分要用于微量元素分析或测磷时，则检验前用煮沸的6mol/L盐酸来洗净坩锅并用水冲洗干净。
5、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但若部分为黑色炭粒时，则为炭化不完全，应延长灼烧时间，或加几滴硝酸或水之后再行蒸干之后继续灼烧
6、从高温炉中取出坩锅时坩埚需在炉口停留片刻后再转移到干燥器中冷却。

wanglinlin · 发表于 2008-12-5 16:13:46

在电炉上炭化时你盖上坩埚盖吗？还有我炭化的时间我一般是45分钟左右，请问你用多长时间呀？

cdliuq · 发表于 2008-12-5 16:38:51

坩埚恒重很关键哦,

紫末 · 发表于 2008-12-13 20:23:46

原帖由 wanglinlin 于 2008-12-5 16:13 发表
在电炉上炭化时你盖上坩埚盖吗？还有我炭化的时间我一般是45分钟左右，请问你用多长时间呀？

坩埚盖子大部分盖住，留一点缝隙。避免炭化时样品溅出导致重量缺失。
一般是45分钟，只要充分炭化就好。

wanglinlin · 发表于 2008-12-22 08:57:30

留一点缝隙也会失重呀,只不过是快慢而乙,我试过全盖,好象时间就会慢很多,

叶知秋 · 发表于 2008-12-22 09:35:52

原帖由 wanglinlin 于 2008-12-22 08:57 发表
留一点缝隙也会失重呀,只不过是快慢而乙,我试过全盖,好象时间就会慢很多,

全盖住了，烟气就不能通畅地排出来了，那样碳化的时间就长了啊
你可以留一点缝，温度低一点，这样子就可以避免固体物质被烟气所带出了

wanglinlin · 发表于 2008-12-22 12:36:17

我都做过,如果这样的话时间会更长,也就是碳化会更慢,有时候需要1-2个小时呢?

lht8254 · 发表于 2009-1-14 20:14:13

应该注意下，坩埚的大小，称样量的多少，电炉的瓦数！

hemannish · 发表于 2009-1-15 13:58:04

你们可是试试不碳化,直接放进炉里,没什么差异的,还可以节约时间.

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