请教硫酸铵的含量是不是粗蛋白含量？

yuanmeng

请教各位老师：硫酸铵的含量是不是粗蛋白的含量？
我配制的溶液测出硫酸氨含量比书上少一个，如果这样是不是测出蛋白含量也少一个。
谢谢

化验员小马

二、        饲料中粗蛋白测定方法操作注意点
1、        本实验必须在无氨及无氮化物污染的专用实验室内进行。
2、        所有蒸馏水均为无氮水。
3、        蒸馏试样前必须清洗仪器，并对仪器进行检漏。
4、        新的蒸馏装置或久不使用的装置，冷凝管不要通冷凝水，先通水蒸汽洗净。
5、        在分析试样前，蒸馏50ml水溶液检查空白，空白低时才能进行试样分析。
6、        试样消煮，加催化、升温剂[CuSO4.5H2O:Na2SO4(无水)=1:15(质量比)]6.4g、加浓硫酸13ml。
7、        消化时间视不同样品含脂肪、蛋白质而定,一般样液呈现蓝绿色后消化30min就可以无损失地将消化液由凯氏烧瓶转入100ml容量瓶中，并用蒸馏水洗凯氏烧瓶2-3次，洗液一并倒入容量瓶中。
8、配制的2%(m/v%)硼酸液不能被酸污染，三角瓶应洗净，一旦显色不对，洗净后重新吸取硼酸液和指示剂。
9、        加蒸馏水空蒸，一要对定氮仪进行检漏；二要检查蒸馏液的PH值不能太高，最好控制在PH值6—7之间。
10、对半微量定氮仪的要求：必须是水蒸汽蒸馏，蒸馏速度为10-20min内蒸出液量达70—100ml，氨的回收率在97%以上，仪器加碱空蒸时，蒸出液空白要低。
11、要先塞好入口玻璃塞，再加碱液，小心提起玻塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好。防止氨损失和漏气，同时要严防反应室分解试样和碱液倒吸出来.反应室内液量不能太多。
12、控制好水蒸气发生器温度，不能过高(测定结果偏高)；不能过低(测定结果偏低)。可用一台调压器与电炉串联，开始用220伏，接收液变成绿色后，以170-175伏为宜,直至结束。
13、应随时用分析纯硫酸铵代替试样来校正加碱，蒸馏和滴定各步骤的操作。
14、蒸馏完毕，拔入口处玻璃塞动作要轻柔。防止反应室内碱液倒喷入冷凝管内，避免给下一个试样分析带来较大误差。
15、滴定操作禁止放长线滴定。
16、每换一批药品试剂、标液要用蔗糖（分析纯）代替试样进行空白测定。
提示：即使硫酸铵测出的含氮量的值21.19±0.2%之内,也并不意味着所测定的蛋白质结果就准确,测蛋白最不易控制的因素在制样、称样这一块，建议盐酸的浓度配制成0.03mol/L左右, 称样的质量如CP≥60%为0.6-0.8g，CP≤60%为0.8-1g，这样就可适当减少称样的误差.同时，增大盐酸标准液的浓度，在用无水碳酸钠基准物标定时，就可适当增加称样量,标液的浓度就容易标定准确。
若对蛋白测定结果不放心时，推荐一种比较稳妥的方法：
1、重新标定盐酸
2、重做空白
3、用硫酸铵代替样品,从消化过程开始(注意硫酸铵是否变质)
4、同时消化样品(样品必须混合均匀)

yuxianren

硫酸铵少一个的话原因可能是 1蒸馏装置气密性不良 2 硫酸铵没有绝干 3 盐酸的浓度应该重新标定。 我个人的建议。

zhouqingan

如果按照粗蛋白质计算，硫酸铵的粗蛋白质应该为：（132.44% + -1.25%）之内都是合格的，你担心什么呀？

    说明：硫酸铵的含氮量应该为21.19%（正负0.21%）；但是粗蛋白质就应该为{132.44% 正负1.25%}，！按照你的说法粗蛋白质少1%，在国家规定的范围内，那么你是否有点杞人忧天呀？？？？？老弟。

银狐

好像你理解错了吧，楼主意思我理解为，测定硫酸铵含量也就是含氮量，少一个的话就是20.91（±0.21%），可能是你的溶液配置或者操作等原因导致的，那么测定粗蛋白偏差一定会很大。

zhouqingan

原帖由 银狐 于 2008-12-4 09:57 发表
好像你理解错了吧，楼主意思我理解为，测定硫酸铵含量也就是含氮量，少一个的话就是20.91（±0.21%），可能是你的溶液配置或者操作等原因导hua致的，那么测定粗蛋白偏差一定会很大。

@@001:




到底是谁理解错了。只有楼主发言才可信！！！！

whm0728

@@007: 还是没明白。

阳光-leaf

粗蛋白测定时，用硫酸铵来检查定氮仪的准确性的，如果测出的结果少一个的话，你可以尝试多测几次看结果怎样，如果结果一致的话，考虑样品也就是硫酸铵是不是没有烘干，或者样品的纯度怎样；如果不一致，那可能就是操作的问题了，检查有没有漏气的地方或者反应是不是完全。

冯春伟

硫酸铵的烘干温度是多少？

swordman33

回复 9# 冯春伟


    105度，1个小时

swordman33 于 2010-1-23 10:57 补充以下内容

我觉得要是硫酸铵少一个话，粗蛋白会少6个多