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结晶水化合物怎么测定水分(游离水、结合水)

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发表于 2008-11-25 17:41:49 | 显示全部楼层 |阅读模式
结晶水化合物(如五水硫酸铜、一水硫酸锰、一水硫酸锌等)怎么测定其水分(游离水、结合水分开),可以通过控制温度测定吗?这个问题想了好久了,还是没什么进展,拿来问问大家,希望各位高手赐教!谢谢~~
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 楼主| 发表于 2008-11-27 08:23:35 | 显示全部楼层
咋没人回呢?@@007:
发表于 2008-11-27 09:21:53 | 显示全部楼层

看看对你是否有帮助

五水硫酸铜在125℃时失去4 个结晶水;一水硫酸锰热至250℃以上脱水;一水硫酸锌在200℃时失去全部结晶水。
发表于 2008-11-27 09:49:00 | 显示全部楼层
可以不同温度加热测定
 楼主| 发表于 2008-11-27 13:48:42 | 显示全部楼层
不同温度测定。我也这样想啊。做了几组实验。查了一些资料上说,五水硫酸铜在150度下变成五水硫酸铜,即在150度下五水硫酸铜失去所有的水分(包括结晶水与游离水),所得几个样品的水分数据基本在29-30%之间的。而按照五水硫酸铜的化学式,计算得五水硫酸铜中五个结晶水占的比例为36.07%。即使试验样品的纯度为98%,五个结晶水的所占比例也为35.35%。可是按这个温度测出来的水分居然小于35.35%(结晶水的比例),那么这样的出来的数据有什么参考意义啊?还是没办法具体知道结晶水与游离水的含量。是不是有哪种参数存在?啊,越想越不明白~~
发表于 2008-11-27 15:24:49 | 显示全部楼层
对于有结晶水的化合物,要测定游离水,可以使用无水的溶剂来洗脱,再用卡尔费休试剂滴定溶剂在洗脱前后的水分,计算前后水分之差则就是游离水的含量了。
 楼主| 发表于 2008-11-27 15:36:03 | 显示全部楼层
原帖由 all 于 2008-11-27 15:24 发表
对于有结晶水的化合物,要测定游离水,可以使用无水的溶剂来洗脱,再用卡尔费休试剂滴定溶剂在洗脱前后的水分,计算前后水分之差则就是游离水的含量了。

可否有具体的操作方法呀?我看了不是很明白~~~~~~~呵呵~~~~~
发表于 2008-11-27 19:25:30 | 显示全部楼层
学到了很多东西,感谢!
发表于 2008-12-19 12:35:42 | 显示全部楼层
從業者那邊聽說是將硫酸銅放在室溫下揮發一天後,測量所失去的重量即為游離水.若是這樣,那用Karl Fisher就沒辦法測出游離水,只能測出結晶水+游離水的含量。
发表于 2008-12-19 13:37:19 | 显示全部楼层
找不到方法就从含量上搞定,达不到含量就退货了
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