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三聚氢胺的检测方法(定性)----很实用!

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发表于 2008-10-22 17:33:13 | 显示全部楼层 |阅读模式
看了好多关于三聚氢胺的检测方法,我们一般的化验室都无法检验,其实,我们现在关注的是原料中是否含有三聚氢胺,能定性检验就足够了,前几天,一位朋友传给了我这个检验方法,感觉很实用,便与大家一起分享!!愿更多的饲料厂商通过此法甄别原料是否掺有三聚氢胺,远离三聚氢胺的困扰。
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 楼主| 发表于 2008-10-22 17:33:39 | 显示全部楼层
三聚氢胺(melamine),学名三氨三嗪,又称氰尿酰胺,是一种重要的有机化工原料,主要用于生产三聚氢胺-甲醛树脂。这种树脂是氨基塑料的品种之一,其硬度比脲醛树脂高,有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性和光泽度。它广泛用作粘合剂,制成防水、抗震、耐热的层板,用于色泽鲜艳、坚固耐热的装饰板,作飞机、船舶、车辆和家具等的贴面板;可作金属涂料、揉革剂与油漆等;用作纸张和纤维的浸渍剂,生产抗皱、抗缩、不腐烂;用于钞票和军用地图的高级织。它无毒、抗污、潮湿时仍能保持良好的电气性能,故生产的模塑粉可制成高级绝缘材料、餐具和生活用品。

该产品发现于1834年(法国人 利比希),直到二十世纪四十年代才实现工业化,当时采用的原料是双氰胺(C2N2CNH2),由于价格和原料来源方面的限制,生产规模并不大。五十年代开始研究尿素法生产三聚氢胺的技术,开始是高压法。六十年代荷兰、奥地利和法国先后开发了低压、常压法的技术。随着合成氨、尿素装置的大型化,为三聚氢胺提供丰富而廉价的原料,生产成本大为降低,工艺日趋成熟。

三聚氢胺生产方法有高压法、低压法、常压法;我们采用的常压法属于中国自行开发的半干式常压法。


二、生产方法简介

三聚氢胺的生产方法按原料分有双氰胺法和尿素法。前者原料由电石开始,需要消耗大量电能,来源困难,已被淘汰,当今世界各国均采用尿素法;按操作压力分高压(5-30mpa)、低压(0.5-1mpa)、常压(0.05-0.1mpa);按工艺流程分干法、湿法、半干法。


三、三聚氢胺的物化性质

1、分子式:C3N6H6
分子量126.13

2、外观:白色单斜结晶或白色粉末。

3、比重:1.57325

4、熔点:354

5、在水中的溶解度:(100以上为加压下数据)


温度  

20

35

50

75

100

120

140

160

溶解度(g/100g水)

0.33

0.6

1.05

2.4

5.14

9.0

15.0

29.0


6、能溶于甘油、吡啶、热乙二醇、乙酸、一乙醇胺、三乙醇胺、二甲基亚砜(溶解度较大)、甲醛(80°C甲醛中全溶)。微溶于乙醇、丙酮。不溶于乙醚。

7、水溶液成弱碱性,能与酸生成相应的盐。

8、燃烧热-469.98千卡/克分子   生成热-17.13千卡/克分子

生化热+29.51千卡/克分子  比热(0-80℃)0.352千卡/公斤℃

9、水解反应:在酸性情况下,长时间加热能水解脱氨生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸。

10、在200或以上时,长时间加热能脱氨形成密伯胺、密弄、密勒胺。

11、与甲醛缩聚能形成三聚氢胺甲醛树脂。

12、粗品三聚氢胺:外观:白色或灰白色粉末

含量:70-96

堆积比重:~0.65g/ml


四、三聚氢胺的用途

三聚氢胺是一种有机化学中间产品,与甲醛缩合生成氨基树脂,具有耐热、耐水、耐老化、耐化学腐蚀、耐电弧、高光泽、高硬度等优良特性,广泛用于木材加工、涂料、纺织、电气制造、造纸、塑料制品、国防交通等工业部门,是重要的有机化工原料。

原理

根据三聚氰胺在有机溶剂甲醛 (或乙醚、甲醇)中的溶解性质及有机溶剂加热容易挥发等的特性,把含有三聚氢胺的物质溶于有机溶剂后,蒸出有机溶剂后,然后继续加热蒸出水分的过程中如有白色结晶体析出,冷却后析出物增加较为明显,可以初步判断饲料中是否含有三聚氰胺,去处白色结晶体测量熔点(354℃)可以判断。

仪器与试剂

大烧杯、电炉、温度计、天平、甲醇、温度计、酒精灯、熔点仪(或B型管、硅油、高温温度计),如回收有机溶剂则须配冷凝器。

操作

称量饲料或饲料原料样品1000g(可多取些样品,但太少不容判断),放入大烧杯,加入甲醇淹没样品,浸泡20分钟以上,过滤,收集滤液,加热使甲醇充分挥发回来(也可使用冷凝器回收甲醇以便下次使用),继续加热蒸出水分,至,再用冷水或冰箱迅速冷却至常温以下。

判断

冷却后,有白色结晶体析出,则可以初步判断饲料样品含有三聚氰胺;进一步判断:可取出白色结晶体在熔点仪中观察其是否在354℃度熔化。如果在该熔程熔化可以确定样品含有三聚氰胺。否则还不能完全确定白色结晶体是否就是三聚氰胺。
发表于 2008-10-23 08:50:40 | 显示全部楼层
谢谢楼主!你上面的操作一段同时出现甲醛和甲醇!
你用的是甲醇,还是甲醛呢?甲醛挥发出来的毒性大不大呢?用那种好一点呢?
发表于 2008-10-23 09:11:39 | 显示全部楼层
很好的资料,很担心使用甲醛的安全性,直接使用甲醇也可以的吧
发表于 2008-10-23 09:38:07 | 显示全部楼层
甲醛是笔误吧,应该是甲醇啦。
没有熔点仪咋办?
发表于 2008-10-23 09:42:47 | 显示全部楼层
好资料,我没有熔点仪,熔点仪大约什么价位?
 楼主| 发表于 2008-10-23 13:25:03 | 显示全部楼层

回复 板凳 lzq82 的帖子

是甲醇。
发表于 2008-10-25 15:56:52 | 显示全部楼层
用乙醚替代甲醇可以吗?
发表于 2008-10-25 17:04:06 | 显示全部楼层
熔点仪大概4000左右吧
发表于 2008-10-25 18:34:37 | 显示全部楼层
在最后判定的那里,如果白色晶体不溶还不能判定
我觉得使用性不大
个人意见,谢谢分享
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