原料搀假的鉴别方法

sml521baobao · 发表于 2008-9-11 16:50:35

饲料原料掺假识别操作程序
为了保证饲料原料应有的质量标准，不致使生产者和消费者在生产上、经济上蒙受损失。
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适用范围
适用于本公司收购的常用饲料原料
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操作方法
3.1
菜籽粕的掺假识别操作程序。
3.1.1
感官检查
正常的菜籽粕为黄色或浅褐色。具有浓厚的油香味，这种油香味较特殊、其他原料具备，同时菜籽粕有一定的油光性、用手抓时，有疏松感觉，而掺假菜粕油香味淡、颜色也暗淡、无油光性，用手抓时，感觉较沉。
3.1.2
盐酸检查
正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸，没有气泡产生，而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸，则有大量的气泡产生。
3.1.3
粗蛋白的质的检查
正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在33%以上，而掺假的菜籽粕其粗蛋白含量较低。
3.1.4
灰分检查
正常的菜籽粕的粗灰分含量应≤9%，而掺假的菜籽粕其粗灰分含量则很高。
3.2
麦麸掺假识别操作程序
3.2.1
水浸法
此法对掺有贝粉、砂土、花生皮者较明显。方法是：取5-10g麸皮于小烧杯中，加入10倍的水搅拌，静置10分钟，将烧杯倾斜，若掺假则看到底面有贝粉、砂土、上面浮有花生壳。
3.2.2
盐酸法

取试样少量于小烧杯中，加入10%的盐酸，若出现发泡，则说明掺有贝粉、石粉。
3.2.3
成分分析法
麦麸粗蛋白一般在13%-17%之间，粗灰分在5%以下，粗纤维低于10%，可依据此标准进行验证。
3.3
玉米蛋白粉掺假识别操作程序
玉米蛋白粉掺假主要是尿素。掺尿素的检查方法如下：称取10g样品于烧杯中，加入100ml蒸馏水搅拌、过滤，取滤液1ml于点滴板上，加入2-3滴甲基红指示剂（0.1%），再滴加2-3滴尿素酶溶液（0.2%）约经5分钟，如点滴板上呈深红色，则说明样品中掺有尿素。
3.4
鱼粉掺假识别操作程序
3.4.1
感观检查法
3.4.1.1
视觉
优质鱼粉颜色一致，呈红棕色、黄棕色或黄褐色等，细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色，细度和均匀度较差，掺假鱼粉为黄白色或红黄色，细度和均匀变差、掺入风化土鱼粉色泽偏黄。
3.4.1.2
嗅觉
优质鱼粉咸腥味、劣质鱼粉为腥臭或腐臭味，掺假鱼粉有淡腥味、油脂味或氨味等异味，掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉、有棉籽粕和菜籽粕味，掺有尿素的鱼粉，略具氨味，掺入油渣的鱼粉有油脂味。
3.4.1.3
触觉
优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状、无砂粒感、劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感、手感较硬、质地粗糙磨手，如结块发粘，说明已酸败，强捻散后呈灰白色说明已发霉。
3.4.2
物理检验
3.4.2.1
鱼粉中掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验。

取3g鱼粉样品置于100ml玻璃烧杯中，加入5倍水，充分搅拌后静置10-15分钟，麸皮、花生壳粉、稻壳粉因比重轻，浮在水面上。
3.4.2.2
鱼粉中掺砂子的检验
取3g鱼粉样品，置于100ml的玻璃烧杯中，加5倍水，充分搅拌后静置10-15分钟，鱼粉、砂子均沉于底部，再轻轻搅动，鱼粉即浮动起来，随水流转动而旋转，而砂子比重大，稍旋转即沉于杯底，此刻可观察到砂子的存在。
3.4.2.3
鱼粉中植物性蛋白质的检验
取适量鱼粉用火燃烧，如发出与纯毛发燃烧后相同的气味，则为鱼粉，而具有炒谷物的香味，则说明其中混杂了植物蛋白质。
3.4.2.4
测容重法
粒度为1.5mm的纯鱼粉，容重约为550-600g/l，如果容重偏大或偏小，均不是纯鱼粉。
3.4.3
化学检验
3.4.3.1
鱼粉中掺杂锯末（木质素）的检验
将少量鱼粉置于培养皿器中，加入浓度为95%的乙醇浸泡样品、再滴入几滴浓盐酸，若出现深红色，加水后深红色物质浮在水面，则说明鱼粘中掺有锯末类物质。
3.4.3.2
鱼粉中掺淀粉类物质的检验
可用碘蓝反应来鉴定，其方法是取试样2.3g置于烧杯中，加入2-3倍水后，加热1分钟，冷却后滴加碘—碘化钾溶液（取碘化钾5g溶于100ml水中，再加碘2g）若鱼粉中掺有淀粉类物质，则颜色变蓝，随掺入淀粉的增加，颜色由蓝变紫。
3.4.3.3
鱼粉中掺入碳酸钙粉、石粉、蛋壳粉的检验可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判断，其方法是取试样10g，放在烧杯中，加入2ml盐酸，立即产生大量气泡，即为掺入了上述物质。
3.4.3.4
鱼粉中掺入纤维类物质的检验

称取试样2-5g，分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤、干燥后称重，纯鱼粉含纤维量极少，通常不超过1.0%。
3.4.3.5
鱼粉中皮革粉的检验
取少许鱼粉样品于培养皿中，加入几滴钼酸铵溶液（以溶液浸没鱼粉为宜），静置5-10分钟，如不发生颜色变化为皮革粉，如呈现绿色则为鱼粉。
钼酸铵溶液的配制，称取5g钼酸铵溶解于100mlH2O中，再加入35ml的浓硝酸即可。
3.4.3.6
鱼粉中掺尿素的检验
称取10g样品于烧杯中，加入100mlH2O搅拌、过滤、取滤液1ml于点滴板上，加2-3滴甲基红指示剂（0.1%）再滴加2-3滴尿素酶溶液（0.2%）约经5分钟，如点滴板上呈深红色，则说明样品中掺有尿素。
3.4.3.7
纯/粗蛋白比值鉴别鱼粉掺假
甲醛-尿素聚合物是常见的非蛋白氮掺入物，由于尿素以聚合物的形式存在，故用测定游离尿素的方法无法检出，根据纯/粗蛋白比值来推断是否掺有这类高氮化合物，一般认为用纯/粗蛋白的比值80%作为判别鱼粉是否掺有高氮化合物的指标，纯/粗蛋白比值高于80%即没有掺入高氮聚合物。
3.4.3.8
砂分含量鉴别鱼粉掺假
用检测砂分的方法鉴别鱼粉掺假。一般鱼粉砂分≤3%，若＞3%则说明有掺假或为劣质鱼粉。
3.5
磷酸氢钙掺假识别操作程序
3.5.1
手摩擦法
用手拈着试样用力磨擦以感觉试样的粗细程度，正常试样手感柔软、细粉状并且均匀、色泽呈白色或灰白色粉末，异常试样手感粗糙、有颗粒、粗细不均匀、色泽呈灰黄色或灰黑色粉状。
3.5.2
酸溶法
称取试样1-5g，加盐酸溶液（1+1）10-20ml，加热溶解正常试样全部溶解，不发泡，试样呈深黄色，透明清晰、微量沉淀（经过滤）异常试样部分溶解、有较多泡沫（即表示含石粉较多）；试样呈浅黄色或棕黄色、有混浊、沉淀物较多经过滤。
3.6
DL—蛋氨酸掺假识别操作程序
3.6.1
外观鉴别
蛋氨酸是经水解或化学合成的单一氨基酸。一般呈白色或淡黄色的结晶。性粉末或片状，在正常光线下有反射光发出。市场上假蛋氨酸多呈粉末状。颜色为纯白色或浅白色，正常光线下没有反射光或只有零星反射光发出。
3.6.2
手感鉴别
真蛋氨酸手感滑腻、无粗糙感觉，而假蛋氨酸一般手感粗糙不滑腻。
3.6.3
气味口味鉴别

真蛋氨酸具有较浓的腥臭味，近闻刺鼻，用口尝试，带有少许甜味，而假蛋氨酸味较淡或有其他气味。
3.6.4
溶解性
真蛋氨酸易溶于稀盐酸和稀氢氧化钠，略难溶于水，难溶于乙醇，不溶于乙醚，方法如下：取约5g样品加100ml蒸馏水溶解，摇动数次，约2-3分钟后，溶液清亮无沉淀，则样品是真蛋氨酸，如溶液混浊或有沉淀则样品是假蛋氨酸。
3.6.5
掺入碳酸盐的检验
有些假蛋氨酸中掺有大量的碳酸盐，如轻质碳酸钙等，具体检验方法是称取约1g样品置于100ml烧杯中，加入盐酸（1+1）20ml如样品中有大量气泡冒出，说明其中掺有大量碳酸盐，是假蛋氨酸，如没有气泡冒出，说明样品是真蛋氨酸。
3.6.6
粗灰分检验
蛋氨酸是经水解或化学合成制得的一种有机物，其粗灰分含量极微。一般为百分之零点几，如粗灰分大于1以上，说明是假蛋氨酸。
3.7
L-赖氨酸盐酸盐掺假识别操作程序
3.7.1
外观鉴别
赖氨酸为灰白色或淡褐色的小颗粒或粉末，较均匀，无味或稍有特异性酸味，而假冒赖氨酸其色泽异常，气味不正，个别有氨水刺激或芳香气味，手感较粗糙，口味不正，具有异样口感。
3.7.2
溶解度检验

取少量样品加入100ml水中，搅拌5分钟后静置，能完全溶解无沉淀物为真品，若有沉淀或飘浮物为掺假和冒产品。
3.7.3
掺入植物成分的检验
取样品约5g，加100ml蒸馏水溶解。然后滴加1%碘—碘化钾溶液1ml，边滴边摇动，此时溶液仍为无色，则该样品中没有植物性淀物存在，即为真赖氨酸，如溶液变蓝色，则说明该样品中含有淀粉，则是假赖氨酸。
3.7.4
掺入碳酸盐的检验
具体检验方法如下：称取约1g样品置于100ml烧杯中，加入1：1盐酸溶液20ml，如样品有大量气泡冒出，说明其中掺有大量碳酸盐。如无则为真赖氨酸。
3.7.5
粗灰分检验

赖氨酸其粗灰分含量极微，一般为百分这零点几，而假昌赖氨酸粗灰分含量极高。
3.8
大豆油的掺假识别操作程序
3.8.1
浓硫酸反应法
取浓硫酸数滴于白瓷反应板上，加入待检油样2滴，反应后看表面的颜色变化，显棕褐色的为大豆油。
3.8.2
冬季掺米汤的检验
其检查方法如下：将油溶化后，油与米汤自然分层，或用碘—碘化钾试剂检查，如加米汤则呈蓝色。
3.8.3
280℃加热法
大豆油经280℃加热，有机杂质使油色变深，杂质含量多且有酸败发生时则为黑色。
4
质量记录
4.1
掺假识别记录

汗颜 · 发表于 2009-1-24 19:03:27

没想到原料掺假有这么多。

sml521baobao · 发表于 2009-2-4 19:44:27

现在我们的行业说是影响不大，但其实已经影响了整个的经营，包括市场，兽药和饲料这一方面，原料掺假存在的原因在于整个市场的不稳定和缺乏一个行之有效的管理措施，确保一个稳定的大环境，兮兮的分析和解决其中的问题是关键……

tangxuerui2008 · 发表于 2009-2-8 08:55:46

很不错，不过这个已经是上个世纪的掺假方式了。仅仅NPN就经历了尿素和铵盐然后发展都二缩脲然后添加脲醛聚合物然后发展到现在的三聚氰胺和叠氮化物等等。你的这些方法只适合那些头脑简单的掺假原料商。但是面对掺假绝对不容许忽视，去年我们化验室还检验出下面一家分公司订购玉米蛋白粉掺尿素和色素的（最最低级的掺假）。