|
发表于 2008-8-4 09:23:37
|
显示全部楼层
用粗纤维的快速测定法
本方法原理同上,特点是不需真空泵、酸洗石棉、古氏坩埚、正辛醇等仪器和试剂,硫酸溶液和氢氧化钠溶液除特殊情况外不需标定。
1、 仪器:粉碎机、20目分样筛、分析天平、电炉、烘箱、马福炉、1000ml烧杯带表面皿盖、200目不锈钢筛网、定量滤纸、干燥器。
2、 试剂:
硫酸(GB625)溶液:0.255±0.005N(1.25%)。用移液管量取浓硫酸3.5ml,注入500ml水中;
氢氧化钠(GB629)溶液:0.313±0.005N(1.25%)。称取7.9g氢氧化钠溶于500ml水中;
95%乙醇(GB679);
乙醚(HG3-1002)。
3、 操作步骤:
(1) 试样制备:将样品用四分法缩减至200g,粉碎,过1mm筛,放和密封容器内。
(2) 称取试样2~5g于1000ml烧杯中,加入沸腾的1.25%硫酸(GB625)溶液200ml,静置,标记。盖表面皿,保持溶液微沸30min。为不使浓度变化,应补加蒸馏水至刻度。稍煮后用特别的200目不锈钢筛网过滤,并用热蒸馏水(约150ml)洗涤沉淀,洗液用蓝色石蕊试纸检查至中性为止。
(3) 过滤残渣无损地全部转移至原烧杯中,用1.25%氢氧化钠(GB629)溶液冲洗网筛至无残留,总共消耗热氢氧化钠200ml。静置烧杯,标记。盖表面皿保持溶液微沸30min。为不使浓度变化,应补加蒸馏水至刻度。
(4) 将碱不溶物用已知重量的滤纸过滤(滤纸应在105℃烘箱中烘20min,在干燥器中冷却10min,快速称重,其重量为W0)。用约150ml热蒸馏水洗碱不溶物,洗至洗液用红色石蕊试纸检查至中性为止。
(5) 残渣用热至50~60℃的乙醇25ml分三次洗涤,然后用乙醚分三次洗涤。
(6) 将残渣洗至最干净程度,然后无损地连同滤纸一起转移至坩埚内。在130±2℃的烘箱内烘2 h,在干燥器中冷却至室温,称量W1。再置于550±25℃马福炉中灼烧30 min,在干燥器中冷却至室温,称量W2。
4、 结果计算
w1-w2-w0
粗纤维(%)= ×100%
w
式中 w0——105℃烘干后滤纸质量,g;
w1——130±2℃烘干后坩埚和内含物质量,g;
w2——550±25℃灼烧后坩埚和内含物质量,g;
w——样品(未脱脂肪)的质量,g。 |
|