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粗纤维的测定

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发表于 2006-4-25 23:11:16 | 显示全部楼层 |阅读模式
大家来谈一下粗纤维的测定,觉得这个项目有什么要改进的??
我个人觉得太麻烦了!!
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发表于 2006-4-29 13:47:32 | 显示全部楼层

re:现在不是可以有近红外测定仪麻

现在不是可以有近红外测定仪麻
发表于 2006-4-30 12:59:49 | 显示全部楼层

re:我也觉得是很烦锁,正辛醇的气味也太难闻了...

我也觉得是很烦锁,正辛醇的气味也太难闻了。。。
发表于 2007-5-22 16:54:05 | 显示全部楼层
现在有粗纤维测定仪,还比较方便
发表于 2007-5-22 16:59:50 | 显示全部楼层
用粗纤维测定仪,还可以
发表于 2007-5-22 18:30:37 | 显示全部楼层
我们用的是3个管的粗纤维测定仪。意大利的。正辛醇的气味的确不好闻
发表于 2008-8-3 14:54:35 | 显示全部楼层
2006年版的“在冷提取装置,在真空条件下,试样用石油谜脱脂三次”,我想问一下,“冷提取装置”,构成的组件是什么,有没有图片瞧瞧?还有“真空条件下”,怎样弄这个条件?是不是抽滤啊?看2006版的粗纤维国标真的有点迷糊。
发表于 2008-8-3 15:00:29 | 显示全部楼层
现在不是都在测定中酸性洗涤纤维了吗?还需要测定粗纤维
发表于 2008-8-4 09:23:37 | 显示全部楼层

用粗纤维的快速测定法

本方法原理同上,特点是不需真空泵、酸洗石棉、古氏坩埚、正辛醇等仪器和试剂,硫酸溶液和氢氧化钠溶液除特殊情况外不需标定。
1、        仪器:粉碎机、20目分样筛、分析天平、电炉、烘箱、马福炉、1000ml烧杯带表面皿盖、200目不锈钢筛网、定量滤纸、干燥器。
2、        试剂:
硫酸(GB625)溶液:0.255±0.005N(1.25%)。用移液管量取浓硫酸3.5ml,注入500ml水中;
氢氧化钠(GB629)溶液:0.313±0.005N(1.25%)。称取7.9g氢氧化钠溶于500ml水中;
95%乙醇(GB679);
乙醚(HG3-1002)。
3、        操作步骤:
(1)        试样制备:将样品用四分法缩减至200g,粉碎,过1mm筛,放和密封容器内。
(2)        称取试样2~5g于1000ml烧杯中,加入沸腾的1.25%硫酸(GB625)溶液200ml,静置,标记。盖表面皿,保持溶液微沸30min。为不使浓度变化,应补加蒸馏水至刻度。稍煮后用特别的200目不锈钢筛网过滤,并用热蒸馏水(约150ml)洗涤沉淀,洗液用蓝色石蕊试纸检查至中性为止。
(3)        过滤残渣无损地全部转移至原烧杯中,用1.25%氢氧化钠(GB629)溶液冲洗网筛至无残留,总共消耗热氢氧化钠200ml。静置烧杯,标记。盖表面皿保持溶液微沸30min。为不使浓度变化,应补加蒸馏水至刻度。
(4)        将碱不溶物用已知重量的滤纸过滤(滤纸应在105℃烘箱中烘20min,在干燥器中冷却10min,快速称重,其重量为W0)。用约150ml热蒸馏水洗碱不溶物,洗至洗液用红色石蕊试纸检查至中性为止。
(5)        残渣用热至50~60℃的乙醇25ml分三次洗涤,然后用乙醚分三次洗涤。
(6)        将残渣洗至最干净程度,然后无损地连同滤纸一起转移至坩埚内。在130±2℃的烘箱内烘2 h,在干燥器中冷却至室温,称量W1。再置于550±25℃马福炉中灼烧30 min,在干燥器中冷却至室温,称量W2。
4、        结果计算
                            w1-w2-w0
            粗纤维(%)=                  ×100%
        w
式中    w0——105℃烘干后滤纸质量,g;
w1——130±2℃烘干后坩埚和内含物质量,g;
w2——550±25℃灼烧后坩埚和内含物质量,g;
w——样品(未脱脂肪)的质量,g。
发表于 2008-8-4 10:39:53 | 显示全部楼层
你这个方法就是将94版的一些东西省略而已,没有什么新奇。粗纤维本身就是不确切的体系,只是在强制方法测定下的比较。试问,这样修改之后试验的重复性怎样?能不能你做了,其他人做也基本一样?化验不是就是有个数据,还要经得起考验。
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